样品的特点和性能测试分析

图4.1自助溶剂法制备的76Cl2∶10%Eu2+，Dy3+的XRD光谱2）76Cl2∶x Eu2+，Dy3+荧光性能分析图4.2为自助溶剂法制备的76Cl2∶x Eu2+，Dy3+样品测得的激发光谱，监测波长为550 nm，样品的激发光谱为宽带光谱，在275～475 nm范围内均能被有效激发，激发主峰位于380 nm处，除了380 nm附近的主峰外，在396，419，467 nm附近有明显的吸收峰，这是由于Eu2+的4f7基态到4f-5d1电子组态后不同激发态的跃迁所致。

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Na3Y2（PO4）3∶Ce3+／Tb3+的发光性质分析

图4.23是对Na3Y23∶0.02Ce3+发射光谱的高斯拟合图，该峰是由峰值为378 nm和409 nm的两个峰叠加而成，分别归属于Ce3+离子的5d能级到2F5／2和2F7／2能级的跃迁。因此，Ce3+离子在Na3Y23基质中的最佳掺杂浓度为2 mol%。Na3Y23∶0.03Tb3+的激发和发射光谱如图4.25所示。

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样品表征与性能测试的优化

目前，尚未有Na2Ca43F基质的标准PDF卡片，与Zhou等人报道的Na2Ca43F的XRD数据对比后发现，所合成的样品中各峰位均能够与之很好对应。Na2Ca43F∶Ce3+荧光粉的发射光谱和Na2Ca43F∶Ce3+荧光粉的激发光谱之间有着重叠的部分，也就是说，在Na2Ca43F主体中，Ce3+离子与Mn2+离子之间能够发生能量传递。图4.17Na2Ca43F∶xCe3+荧光粉在254 nm激发下的光致发射光谱图4.18为在254 nm紫外光的激发下，Na2Ca43F∶0.02Ce3+，yMn2+荧光粉的光致发射光谱。可通过式（4.1）～式（4.4）来研究Ce3+离子与Mn2+离子之间的交互作用。

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能量传递的机理及相关因素分析

在此重点介绍能量传递。能量的传递主要通过4种方式来实现能量的传递与输运。能发生再吸收能量传递方式的条件是发光中心甲的发射光谱与发光中心乙的吸收光谱存在明显的重叠，只有这个条件满足了才会出现发光中心甲辐射出的光被发光中心乙有效吸收。不过两个中心离子之间如果要发生无辐射能量传递则受主的吸收光谱与施主的发射光谱存在一定的重叠是必要条件。激子的能量传输。

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样品表征与性能测试方法优化建议

Eu3+离子的发光行为受其所在的晶体场环境的影响巨大，由于同在基质位点的八配位Ca2+离子半径小于八配位的Sr2+和Ba2+离子半径，所以这种由c点位离子半径所引起的Eu3+局部晶体场环境的变化，必然使Eu3+的发光性能受到影响并表现出不同的荧光性能。而从LCG∶0.2Eu3+样品的吸收光谱可以看到，在393 nm和464n m处有明显的吸收峰，且随着Eu3+掺杂浓度的增加而越明显，这表现了Eu3+离子的4f跃迁的特征吸收峰。图2.3是LAG∶Eu3+样品与参照样品Y2O3∶Eu3+的荧光发射光谱。

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氧氟化物基Na5Y44F∶Eu3+荧光粉的发光性能分析

通过对氧氟化物基Na5Y44F∶Eu3+荧光粉的光致激发光谱分析，可以得知，Na5Y44F∶Eu3+荧光粉可被397 nm的近紫外光有效激发，并发出波长为615 nm的红光。Na5Y44F∶Eu3+荧光粉的CIE色度坐标为，与标准红光非常相近。另外，相比于氧化物基Na YSiO4∶Eu3+荧光粉的1 200℃的合成温度，氧氟化物基Na5Y44F∶Eu3+荧光粉的合成温度仅为1 050℃。

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Na3Y23系列荧光粉的发光性能研究

用高温固相法合成了一系列荧光粉Na3Y23∶zEu3+，Na3Y23∶0.02Ce3+，zEu3+，Na3Y23∶yTb3+，zEu3Na3Y23∶0.02Ce3+，yTb3+，zEu3+。结论如下：在254 nm激发波长的激发下测得的Na3Y23∶zEu3+荧光粉的发射波长位于从500～750 nm，其发光中心位于610 nm处来自5D0_7F2电偶极跃迁。在Na3Y23∶0.02Ce3+，zEu3+体系中，在确定了Ce3+离子最佳浓度的条件下，改变Eu3+离子的掺杂浓度，研究发射光谱发现，Ce3+离子和Eu3+离子之间基本不存在能量传递。

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样品表征与性能测试优化方案

图2.13为具有代表性的Eu3+掺杂CLPO的XRD衍射图谱。从CLPO∶0.1Eu3+和CLPO∶0.3Eu3+样品的吸收光谱中，可以明显地看到在394 nm和465 nm有两个吸收峰，这可以归结于Eu3+离子的4f亚层跃迁的特征吸收峰，且随着Eu3+离子浓度增大而越明显。图2.14CLPO的SEM图和CLPO的EDS能谱图2.15CLPO∶x Eu3+的吸收光谱图2.16为CLPO∶0.3Eu3+的荧光激发和发射光谱。图2.16为CLPO∶0.3Eu3+和商业红粉Y2O3∶0.05Eu3+的发射光谱。

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发光性能研究：高温固相法合成的Na3Y23∶xCe3+，yTb3+荧光粉

通过高温固相法合成了一系列蓝色到绿色颜色可调荧光粉Na3Y23∶xCe3+，yTb3+，并对其物质结构、发光性能以及发光中心间能量传递过程进行了系统性的研究，得到如下结论：成功制得纯相Ce3+／Tb3+单掺和Ce3+，Tb3+共掺杂的Na3Y23荧光粉，通过对Ce3+离子／Tb3+离子的离子半径与Y3+离子的离子半径及价态分析得出，Ce3+／Tb3+离子进入到Na3Y23基质中时，将随机取代基质中Y3+离子的晶格位置。所制备的Na3Y23∶0.02Ce3+，yTb3+系列荧光粉的发光颜色实现了从紫蓝色到黄绿色的可控调节。

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Na3Y2（PO4）3：Tb3+，Eu3+的发光性质及能量传递研究

图4.35Na3Y23∶0.3Tb3+，0.01Eu3+的激发和发射光谱Ce3+离子能够很好地敏化Tb3+，将能量传递给Tb3+离子。图4.36是Na3Y23∶yTb3+，zEu3+系列样品在254 nm激发下的发射光谱。该曲线能用单指数方程拟合：图4.37Na3Y23∶0.3Tb3+，zEu3+的衰减曲线式中，I0和I分别为t=0和t时刻的发光强度，τ为荧光寿命。Na3Y23∶0.3Tb3+，y Eu3+体系中Tb3+离子的衰减时间越来越短，也可说明Tb3+离子与Eu3+之间可能发生了能量传递。部分Na3Y23∶yTb3+，zEu3+荧光粉的CIE图以及CIE坐标值分别如图4.39和表4.10所示。

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荧光粉的种类及分类方法

荧光粉的分类较多，比较常见的是以基质材料种类分为铝酸盐、硫／硫氧化物、硅酸盐、钨／铝酸盐和磷酸盐几大类。常用的铝酸盐荧光粉有Y3Al5O12∶Ce3+，Ba Al12O19∶Mn2+，但是铝酸盐荧光粉具有烧成温度高、合成周期长、烧结后的粉末硬度大、后处理困难、回收率低等缺点，导致目前这种荧光粉不能满足发展需求。

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白光发光材料Ba2Mg（PO4）2∶0.04Ce3+，yTb3+，zMn2+的研究

为了寻求白光的最佳浓度，合成了Ba2Mg2∶0.04Ce3+，yTb3+，z Mn2+一系列荧光粉，测试了在365 nm激发下的发光照片和个别样品的色坐标，其CIE坐标如表4.13所示。当温度升高至150℃时，Ce，Tb，Mn主要发射峰强度分别降为室温时的75%，90%，87%；当温度升高至250℃时，Ce，Tb，Mn主要发射峰强度分别降为室温时的45%，58%，51%，表明制备的单相白光荧光粉Ba2Mg2∶0.04Ce3+，0.01Tb3+，0.01 Mn2+具有良好的荧光热稳定性。图4.52Ba2Mg2∶0.04Ce3+，0.01Tb3+，0.01 Mn2+荧光粉的温度特性

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Ba2+浓度对Ca9MgNa（PO4）7∶Eu2+发光性能的影响分析

由C0.3B0.7MNP∶0.005Eu2+的高斯拟合图可以看出，在338 nm激发下，当Ba2+离子取代浓度为0≤y≤0.5时，由Eu1引起的发射峰Ⅰ占优势，然而随着Ba2+离子浓度的增加，发射峰Ⅱ逐渐增强。而且，C0.3B0.7MNP∶0.005Eu2+荧光粉的发射光谱是范围在350～650 nm的宽谱，包括所有的发射峰。当Ba2+离子取代浓度为0.7≤y≤1.0时，发射峰Ⅰ的强度增强，这是因为Eu1原子的数量逐渐增多。第二个原因，可能是因为Eul原子和Eu2原子最低能级5d能级叠加，当Eul原子被激发时，引起从Eul到Eu2的能量传递。

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荧光粉的广泛应用

自1964年Y2O3∶Eu3+被用于制造荧光粉以来，稀土发光材料的实际应用得到迅猛发展。1）照明领域稀土荧光粉的一大应用领域是照明光源，主要应用于气体放电光源，即低压汞灯、高压气体放电灯以及目前正在蓬勃发展的LED用荧光灯［19］。另外，长余辉荧光粉是一种新型环保节能材料，能够存储日光的能量而在夜晚又以发光的形式缓慢释放这些能量，又被称为蓄光材料、蓄能发光材料或夜光材料。

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掺杂Ba2Mg2的发光性能研究：Ce3+和Tb3+相互作用及Mn2+共掺杂效应

Ba2Mg2∶0.04Ce3+，yTb3+中Ce3+离子的发光衰减时间从23.1 ns下降到11.7 ns，Ce3+_Tb3+之间的能量传递效率在Tb3+浓度为8 mol%时达到49%；在Ce3+_Mn2+共掺杂的Ba2Mg2中，Ce3+_Mn2+之间的能量传递效率在Mn2+离子的浓度为40 mol%时达到89%。三掺样品中Ba2Mg2∶0.04Ce3+，0.01Tb3+，0.01 Mn2+的CIE坐标为，位于白光区域。Ba2Mg2∶0.04Ce3+，0.01Tb3+，0.01 Mn2+荧光粉的温度依赖曲线表明其具有良好的热稳定性，在紫外激发下的单相白光荧光粉中有着潜在的应用价值。

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让你惊艳的黄色荧光粉

J.W.Lee等［85］在连续的超临界水体系内合成了纳米级的Ce3+，Eu3+的Y3Al5O12，该荧光粉在红光区的发光得到很好的改善，显色指数和色彩重现性均得到提高。2）硅酸盐系黄色荧光粉硅酸盐原料在地球上储量丰富，价格便宜，且晶体结构稳定，制备提纯简便。目前研究主要集中在以Eu2+，Ce3+作为激活离子的硅酸盐荧光粉上。G.Li等［88］通过溶胶-凝胶法合成了白光LED用黄色荧光粉La4Ca3∶Ce

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