图5.2Ti3SiC2前驱体的XRD，形貌图谱，制备好的电解阳极图5.2为Ti3SiC2前驱体的XRD与形貌图谱以及制备好的前驱体，可以发现前驱体为典型的层状结构，原料符合MAX相的结构要求。图5.3反应装置示意图图5.4为实验反应路线示意图。图5.4制备二维材料TixCy和CDC实验原理图

图5.10为Ti3SiC2前驱体片在900℃、3.0 V条件下电解10h后所收集到的产物XRD图谱。图5.10电解电压为3.0 V时电解得到的产物XRD从图中可以看出，电解得到的产物中已经没有前驱体的物相衍射峰了，说明3.0 V电压下电解10h前驱体电解完全。这说明，拉曼光谱实验的结果与XRD测试结果相吻合，该材料为无定形碳。图5.11电解产物的拉曼光谱图

图5.12为Ti3SiC2前驱体片在900℃、3.0 V条件下电解10h后所收集到的产物SEM形貌图以及相应的EDS元素分析图谱。由图5.13在HRTEM下可以看出得到的产物主要为无定形碳结构，但是存在着少量石墨化结构的带状碳，说明得到的产物混合着大量的无定形碳以及少量的有序度较高的石墨化结构。图5.13～为电解电压为3.0 V得到的最终产物的TEM图， 为对应的HRTEM透射分析图

图4.10电解得到的产物氮吸附脱附曲线图，孔径分布图碳材料的孔极大地依赖于其微观结构。图4.10是电解制备的碳化物衍生碳产物的氮气吸脱附等温线。为了进一步调查电解蚀刻电压对所得CDC孔结构的影响，蚀刻所得CDCs的孔径分布陈列在图4.10。可以发现，利用熔盐电解制备的碳化物衍生碳具有较大的比表面积和丰富的孔结构分布，主要由大量的微孔与中孔组成，制备的样品的比表面积较大，孔径尺寸分布合理。

而且由于产物内部结构遭到破坏，致使球形结构发生塌陷，直径有所减小。随着电解蚀刻的进行，所得碳化物衍生碳的微观结构逐渐由无序向有序转变。由图4.9和为电解得到的产物的TEM图片，可以很明显地发现，与图4.9和一致，利用高温熔盐电解的碳化物衍生碳的产物仍然保持前驱体球形结构。由图4.9可以看出，电解电压为3.2 V得到的产物主要由无定形碳组成，没有明显可见的石墨化的结构。碳化物衍生碳的微观结构与它的孔结构是息息相关的。