现代仪器分析实验

石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。3)吸光度的测量按AA800 原子吸收光谱仪的步骤启动仪器,并点火。在相同的实验条件下,测定未知液、自来水样等溶液中铅的吸光度。
理论教育 2023-11-26

苯甲酸和乙酸乙酯的红外光谱测定

2)试剂与材料无水乙醇、乙酸乙酯、苯甲酸均为分析纯;光谱纯KBr;玛瑙研钵;盐片。2)液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定在一块干净抛光的NaCl 或KBr 片上滴加一滴乙酸乙酯样品,压上另一块盐片,将其置于样品池架上,即可进行红外光谱测定。
理论教育 2023-11-26

色散型红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的区别

色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似,但部件结构、所用材料及性能、排列顺序与紫外-可见分光光度计不同。图5-2双光束红外分光光度计的原理图傅里叶变换红外光谱仪的结构和工作原理与色散型仪器完全不同。它由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器、计算机组成。但由于干涉仪不能得到人们已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。
理论教育 2023-11-26

有机化合物红外吸收光谱法实验

2)试剂与材料乙醇、苯、硝基苯均为分析纯。④打开计算机,启动红外光谱工作站,初始化并等待仪器自检。图5-5苯的红外光谱图硝基苯的红外光谱图解析图5-6硝基苯的红外光谱图3 075 cm -1:谱带为=C—H 伸缩振动吸收带。
理论教育 2023-11-26

邻二氮菲分光光度法测定铁

Fe3+与邻二氮菲生成淡蓝色络合物,在进行分光光度测定之前,需用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。之后分别加入1.0 mL 邻二氮菲溶液和2.5 mL 醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。③根据实验,说明测定Fe2+的浓度范围。
理论教育 2023-11-26

现代仪器分析实验-原子光谱的基本原理

一种元素可以产生不同波长的谱线,它们组成该元素的原子光谱。例如,钾元素的原子光谱中有波长766.5 nm 的高强度谱线,钠元素在588.99 nm 和589.59 nm 有两条高强度的谱线。例如,镉元素,在某一条件下,当它的含量为1%时,有14 条谱线出现;当含量为0.1%时,有10 条谱线出现;当含量为0. 01% 时,有7 条谱线出现;当含量为0. 001% 时,仅有两条谱线出现,分别为226.50 nm和228.80 nm。这两条谱线叫作镉的灵敏线。元素含量较高时,谱线自吸收较大,b<1。
理论教育 2023-11-26

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比A = K′c式中,K′在一定实验条件下是常数,这是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。在相同的实验条件下,选用324.8 nm 的波长进行测量,测定自来水样溶液中铜的吸光度。
理论教育 2023-11-26

测定土壤中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法

3)仪器预热依次开氩气开关、循环冷却水器开关、石墨炉电源、原子吸收光谱仪电源、仪器工作站,启动软件,开启元素灯,预热40 min。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
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现代仪器分析实验中常用的激发光源及其原理

激发光源通过不同的方式提供能量,使试样中的被测元素原子化,并进一步跃迁至激发态。常用的激发光源有电弧、电火花、电感耦合高频等离子体光源等。在弧内,原子与分子、原子、离子、电子等碰撞,被激发而发射光谱。ICP 光源是高频感应电流产生的类似火焰的激发光源。仪器主要由高频发生器、等离子炬管、雾化器三部分组成。
理论教育 2023-11-26

现代仪器分析实验:基本要求详解

1)课前预习,课后复习仪器分析实验所使用的仪器一般都比较昂贵,同一实验室不可能购置多套同类仪器,仪器分析实验通常采用大循环方式组织教学。因此,学生在实验前必须做好预习工作,仔细阅读仪器分析实验教材、分析方法和分析仪器工作的基本原理,仪器主要部件的功能、操作程序和注意的事项。详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。3)培养良好实验习惯在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本要求。
理论教育 2023-11-26

维生素B12注射液定性鉴别与含量测定

2)B12吸收曲线绘制取1 支1 mL 浓度为500 μL/mL B12注射液,倒入50 mL 容量瓶中并用去离子水稀释至刻度,摇匀。2)计算最大吸收波长处吸光度之比并进行定性3)计算维生素B12注射液的含量维生素B12注射液含量测定时依据标准B12的E1%1cm361 nm =207,测定此值时,其浓度单位为1 g/100 mL。②在用紫外分光光度法时,如果取1 mL 维生素B12 注射液,用蒸馏水稀释至25 mL,在361 nm波长处测得吸光度为0.419,计算此B12注射液每mL 所含的质量。
理论教育 2023-11-26

ICP-AES法测定人发中微量铜、铁、锌

ICP-AES 分析法是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度而进行定量分析的方法。本实验采用湿式消除法将人发样品溶解成澄清溶液,通过ICP 光电直读光谱仪测定人发中的微量元素。3)ICP-AES 测定条件的设置①射频发生器频率40 MHz,入射功率1 kW,反射功率小于5 kW。4)测定根据实验条件,将ICP-AES 仪按仪器的操作步骤进行调节,分别将配置的Cu2+,Fe3+,Zn2+混合标准溶液和试样溶液上机测试。
理论教育 2023-11-26

矿泉水微量元素检测实验:ICP-AES法

通常这些微量元素含量很低,采用ICP-AES 法能较快地准确地测定。3)样品市售瓶装矿泉水。4)测定将配制的标准系列溶液及样品(矿泉水)引入炬管,测定。
理论教育 2023-11-26

分子结构与紫外吸收光谱的关系:现代仪器分析实验实现

由于转动谱线之间的间距仅为0.25 nm,因此在气液相中,分子热运动所引起的变宽效应和碰撞变宽效应而产生的谱线变宽会超过此间距,从而使得分子的吸收光谱成为一条连续的吸收带。因此,分子的电子光谱又称为带状光谱。2)有机化合物分子的电子跃迁有机化合物的紫外吸收光谱的产生与其结构密切相关,因此,紫外-可见分光光谱常用作结构分析的依据。图4-3苯的紫外吸收光谱(乙醇中)不饱和杂环化合物不饱和杂环化合物也有紫外吸收。
理论教育 2023-11-26

现代仪器分析实验:安全规则

在仪器分析化学实验中,经常使用有腐蚀性的易燃、易爆或有毒的化学试剂,大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器,实验过程中也不可避免地用电、水等。②了解实验室消防器材的正确使用方法及放置的确切位置,一旦发生意外,能有针对性地扑救。凡是漏电的仪器不可使用,以免触电。⑩加热或进行反应时,人不得离开。发生事故时,要保持冷静,针对不同的情况采取相应的应急措施,防止事故扩大。
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