高压下红宝石荧光光谱分析：研究成果

方法二:将一块红宝石碎片放置在金刚石对顶砧的样品腔内，对整个红宝石碎片进行荧光光谱采集，通过单峰拟合处理获得光谱中荧光峰R1线的峰宽。此外，样品腔内红宝石碎片的荧光光谱结果表明:[C6mim][BF4]在1.7 GPa和7.3 GPa附近发生的相变分别为液态—液态相变和玻璃化转变。图4-22红宝石荧光峰R1线的峰宽与压强变化关系

理论教育 2023-11-05

高压条件下的折射率研究成果

可以计算获得光学长度L:图7-16不同压强下装有[C4mim][BF4]的样品腔的白光干涉图谱式中，d为对顶砧两个砧面之间的实际距离，即本章7.2.1小节中利用千分尺经过一系列的修正后获得的样品厚度；n为样品的折射率；λi和λi＋1为干涉光谱相邻峰的波长，即为相邻光强极大值的波数差。截至目前，尚未有高压下[C4mim][BF4]折射率的文献报道。

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高压下离子液体的结晶学研究结果

研究高压下影响离子液体结晶的因素，有助于加深对离子液体结构的认识，同时压强诱导离子液体结晶可能是实现离子液体回收提纯的潜在方法。高压下离子液体的结晶可以通过不同的加压途径实现。个别离子液体易于结晶，如[C4mim][PF6]，同时，高压下[C4mim][PF6]的多种晶态与丁基链上的构象变化有关。个别离子液体在卸压过程中结晶，如[C2mim][BF4]和[C8mim][PF6]。[C2mim][CF3SO3]由中国科学院兰州化学物理所提供，纯度99.5 wt%以上。

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高压下离子液体在萃取分离中的应用

萃取分离方法在工业生产中被广泛使用，被认为是一种非常有效的分离方法。传统的萃取分离过程经常会使用易挥发、毒性大的有机溶剂，极易对环境造成危害。目前，离子液体在萃取有机物、萃取金属离子、分离气体混合物和萃取脱硫等领域都有广泛应用。此外，如果对[Bmim][MeSO4]进行在线回收，最终获得了非常理想的回收效率，证明了离子液体可以作为萃取分离的化工原料。

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高压下离子液体黏度研究结果

表6-6[C6mim][BF4]体积和密度(20℃)注:P:利用红宝石荧光峰R1峰位确定。表6-9[C6mim][BF4]样品黏度(20℃)如表6-9所示，利用高压原位黏度测量系统测得在20℃、常压条件下[C6mim][BF4]的黏度值约为η＝312 cP。依据表6-9中[C6mim][BF4]的高压黏度测量结果，图6-14给出了20℃，0～0.95 GPa压强范围内[C6mim][BF4]的黏度与压强之间的关系。同时，图6-14中还给出了Ahosseini等使用传统大腔体压力产生装置测得的[C6mim][BF4]黏度数据。

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高压下离子液体相变动力学效应

与加压过程相比，降压速度较难控制。当压强降至常压时，拉曼光谱与常温常压时的初始光谱一致，这表明该相变过程是可逆的。需要指出的是，由于加压速度为手动控制，每次实验的加压速度很难完全一致，之间存在较小的差异。

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离子液体结构物性研究：相变温压测量方法及结果

目前，见报道的离子液体凝胶压致胶凝过程相变压强测定方法有落球法和荧光探针法。针对上述现有技术的不足，我们提出一种灵敏度高、可以用于高压环境的离子液体凝胶相变温度和相变压力测量的装置及方法。根据和中所得到的透过率变化曲线，透过率突变时切线的延长线与基线的交点，即为离子液体凝胶的相变温度或相变压强。只需测试激光的透过率，避免了其他因素的干扰，可方便快捷测定水凝胶的相变温度和相变压强。

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高压黏度测量系统及离子液体结构与物性研究

实验中使用的高压原位黏度测量系统是基于金刚石对顶砧和落球黏度测量方法，并参考了文献中报道的仪器结构，在普通显微镜的基础上改装而成的。图6-6高压原位黏度测量系统实物照片图6-7仪器翻转90度前后样品腔状态实验用于黏度测量的样品腔是由上下两个平行的金刚石压力砧面与厚度均匀的密封垫片提供的环形侧壁共同组成的，其形状为圆柱状。

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高压下离子液体的分类与研究

截至目前，已经报道出来的离子液体就有成千上万种。目前，离子液体最常用的分类方法是按照离子种类进行分类。图1-1离子液体常见阴阳离子的结构示意图咪唑类离子液体作为最常见的一种离子液体，在科学研究和工业生产等领域都具有广阔的应用前景。研究高压下咪唑类离子液体的凝聚态结构、性质和物态方程作为基础研究，具有非常重要的意义，同时也有助于促进咪唑类离子液体的应用研究。

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高压离子液体物性研究：物态方程与热力学性质

物态方程是表述均匀物质系统平衡态各状态参量之间的函数关系式，通常指物体的压强、体积、温度间的函数关系，可以表达在一定热力学条件下物质的性状。因此，物态方程与物质热力学性质紧密相关。最早于1662年玻意耳和1679年马里奥特分别提出了理想气体的物态方程。萨哈于1919年提出了稀薄电离气体物态方程。目前，对物态方程的研究主要有理论分析、数值计算研究和实验研究等手段。以上提到的是物态方程的基本研究方法。

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高压下离子液体结构与物性研究：数据处理与黏度测量

利用图像处理软件确定金属小球直径2r球和样品腔直径2R。根据实验记录的载物台刻度值确定样品腔长度2L。Herbst等在金刚石对顶砧中用动态光散射方法测量得到了23℃温度下的0～2.9GPa压强范围内的甲醇黏度数据。Piermarini等将光学测角器和摄像机结合，利用落球法设计了一种金刚石压砧中液体黏度测量装置，并使用该装置测量了甲醇和乙醇的混合液黏度。图6-11修正因子γ与2r/2L变化关系图6-12DAC内Dow-corning fluid No.200黏度测量值(实线:黏度标准值。

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离子液体黏度：结构、物性与影响因素

条件黏度又称为相对黏度，是指采用不同的特制黏度计，所测得的以条件单位表示的黏度。综上所述，利用不同黏度计测定的黏度，其单位和表示方法各不相同，但它们之间可以进行换算。黏度是离子液体最基本的，也是最重要的物理参数之一。温度上升会使阴阳离子间距增大，相应的作用力减小，导致离子液体黏度降低。所以温度和压强是影响离子液体黏度的两个重要因素，液体的黏度一般随温度的升高而减小，随压强的增加而增大。

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压致相变中的构象变化研究

图3-7[C2mim][CF3SO3]在370 cm－1到500 cm－1的光谱范围内的拉曼光谱变化[加压速度约为 0.3 GPa/h；加压速度约为1.2 GPa/h；[C2mim][CF3SO3]的平面构象所占比例随压强的变化]为了研究高压下构象的变化并排除阴离子拉曼峰的影响，我们分别选取430cm－1和448 cm－1代表非平面和平面构象。这说明构象平衡与液体的结构密切相关，一旦高压玻璃态形成，其无序程度和构象平衡被“冻结”在玻璃化转变压强Pg附近的状态。

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高压下离子液体结构与物性研究-液体高压黏度测量成果分析

由常压下丙三醇的黏度可知其修正因子，常压下丙三醇的黏度由数显黏度计测得。为便于对比，图6-21还给出了Cook等基于离心力DAC黏度计测得丙三醇在常温高压下的黏度数据。本实验提出了一种基于落球法的液体高压下黏度测量技术。并通过改造的显微镜，将DAC与CCD探测器相结合，设计了一种高压下液体黏度测量装置，通过落球法可简单方便地实现不同压强下液体黏度的测量。图6-21丙三醇的黏度随压强变化的关系

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高压下离子液体的结构与物性研究成果

近年来，利用高压诱导离子液体从熔体中结晶的方法逐渐被研究人员所关注。研究高压下离子液体的相态，判断其在高压下结晶或者转变为玻璃态或者仍然保持液态，这引起了研究人员的广泛关注。高压下咪唑类离子液体玻璃化的研究，也有助于理解其常温常压下的液态结构。

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DSC结果和分析：高压下离子液体的结构与物性

图5-20为[C12mim][BF4]在－60～80℃范围内的DSC测试结果。继续降温至实验最低温度－60℃，未发现新的相变信息，表明在5.4℃至－60℃降温过程中[C12mim][BF4]晶体结构稳定。图5-20[C12mim][BF4]DSC曲线然后我们从－60℃开始升温，当温度升高到－4.9℃时，出现了一个明显的放热峰，表明[C12mim][BF4]发生了第三次相变。该结论与张世国等的研究结果明显不同，但是与Hodyna等报道第一次加热过程的DSC测试结果非常相似，不同的是本次的测试结果未发现明显的玻璃化转变。

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