一、滴定管及其使用

滴定管是滴定时准确测量流出溶液体积的量器。常量分析最常用的容积是50 mL，最小刻度0．1 mL，最小刻度之间可估计到0．01 mL，因此读数可达小数后的第二位，一般读数误差±0．02 mL。另外，还有容积为10，5，2，1 mL的微量滴定管。滴定管一般分为两种，一种无塞，可防止碱性物质腐蚀，需胶管连接，因此可盛装碱性溶液及无氧化性溶液，称碱性滴定管;一种有塞，为酸性滴定管。滴定管除有无色的外，还有棕色的，用以装见光易分解的溶液，如AgNO3、KMnO4等溶液。

1．酸式滴定管(筒装酸管)的准备

酸式滴定管是分析中最常使用的滴定管，除强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时都用酸式滴定管。

(1)使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密，如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用;其次，应进行充分清洗，根据玷污的程度，可用下列方法:

1)用自来水冲洗，用滴定管刷蘸洗涤液刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁。用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。注意用后的铬酸要倒回原瓶。

2)针对具体情况选用合适洗涤剂，如管内壁残存有MnO2时，可用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸清洗。

3)用各种洗涤液清洗后，必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

(2)为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油(如涂凡士林)。操作方法见图2－1。

图2－1酸式滴定管涂油方法

1)取下旋塞小头处的小橡皮圈，再取出旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水珠再次进入旋塞套;手指将油脂涂抹在旋塞的大头上，另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在旋塞套的小口内侧。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头。油脂涂得太少，旋塞转动不灵活，且易漏水;涂得太多，旋塞孔易被堵塞。不论采用哪种方式，都不要将油脂涂在旋塞孔上下两侧，以免旋转时堵塞旋塞孔。

2)将旋塞插入旋塞套中，插时旋塞孔应与滴定管平行，径直插入旋塞套，不要转动旋塞，这样可以避免将油脂挤到旋塞孔中去。然后，向同一方向旋转旋塞柄，直到旋塞和旋塞套上的油脂层全部透明为止。经上述处理后，油脂层没有纹络。

3)用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置2 min，观察有无水滴漏下。然后将旋塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应重新涂油。

4)若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开旋塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。油脂排除后即关闭旋塞。

5)管内的自来水自管口倒出，出口管内的水从旋塞下端放出。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10 mL左右，第二、三次用5 mL左右。洗涤时，双手持滴定管身无刻度处，边旋转边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开旋塞将水放掉，同时冲洗出口管。也可将大部分水从管口倒出，将其余水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后，将管的外壁擦干。

2．碱式滴定管(简称碱管)的准备

使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。如胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小(漏水)，应予更换。

碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃球处的乳胶管，吸取洗液，直到充满全管，然后放手，任其浸泡。浸泡完毕后，轻轻捏乳胶管，将洗液慢慢放出。也可更换一根装有玻璃球的乳胶管，将玻璃球往上捏，使其紧贴在碱管的下端，这样便可直接倒入洗液浸泡。

在用蒸馏水或自来水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都清洗到。

3．操作溶液的装入

装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更是必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜;右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以握瓶身(标签向手心)，大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。

用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(分别用10，5，5 mL，可以从出口放出，洗法同前)，每次都要打开旋塞冲洗出管口，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好旋塞，将操作溶液倒入，直到充满到0刻度以上为止。

注意检查滴定管的出口是否充满溶液，酸管出口管及旋塞透明，容易旋转。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开旋塞使溶液喷出(下面用烧杯承接溶液)，这时溶液可带出气泡。在使用碱管时，装满溶液后，将滴定管垂直夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球处并使乳胶管向上弯曲约90°，然后一边挤压玻璃球一边将乳胶管放直，使溶液喷出可以带出气泡，见图2－2。

4．滴定管的读数

读数时应遵循以下原则:

(1)装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(如滴定到最后半滴滴加时)等0．5～1 min即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂有水珠，管尖是否有气泡。

(2)读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以手拿滴定管无刻度处。不管哪种方法，滴定管都应垂直。

(3)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点。读数时，视线在弯月面下缘最低点处且与液面呈水平，如图2－3(a)所示;溶液颜色太深时，可读取液面两侧的最高点。注意初读和终读用一个标准。

(4)必须读到小数点后第二位，即要求读到0．01 mL。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白相间的读数片，见图2－3(b)。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分在上缘的弯月面下约1 mm，弯月面的反射层即全部成为黑色。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液需读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。

图2－2碱式滴定管的操作

图2－3滴定管的读数

若为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对应的位置读数。

读取初读数前，应将管尖悬挂的液滴除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有溶液，如有，则此次读数不能取用。

5．滴定管的操作方法

进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制旋塞的转动(见图2－4)。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指和食指在玻璃球所在部位往一旁捏乳胶管(图2－5)，使溶液从玻璃球旁空隙处流出。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使溶液悬而未落，即加半滴。

图2－4旋塞的操作

图2－5碱式滴定管

6．滴定操作方法

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行(图2－6)，并以白瓷板做背景。

图2－6滴定操作

在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板2～3 cm。同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端深入瓶口约1 cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动。滴定操作应注意以下几点:

(1)摇瓶时，应使溶液向同一方向做圆周运动，但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

(2)滴定时，右手不能离开旋塞任其自流。注意观察溶液落点周围颜色的变化。开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色的变化。

(3)每次滴定最好都从0刻度开始(或从0附近刻度线开始)，这样可减小误差。

在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1 cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌棒应做圆周运动，但不得接触烧杯壁和底。当加半滴溶液时，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免污染整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

7．注意事项(www.daowen.com)

(1)用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。

(2)酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。

二、移液管和吸量管

移液管和吸量管统称吸管，移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，如图2－7(1)所示，表示在一定温度(一般为20℃)下移出的体积。常用的移液管有5，10，15，20，25，50 mL等规格。

吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径较小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体，如图2－7(2)所示。分度吸管的类型、规格较多。

图2－7移液管和吸量管

移液管和吸量管的操作如下:

1．洗涤

移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。较脏(内壁挂水珠)时可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是:右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。如果需要比较长时间浸泡在洗液中时(一般吸量管需要这样做)，应准备一个高型玻璃筒或大量筒，筒底铺些玻璃毛，将吸量管直立于筒中，筒内装满洗液，筒口用玻璃片盖上。浸泡一段时间后，取出吸量管，沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移液管架上。

2．吸取溶液

用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外黏附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，如图2－8所示，先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用欲取溶液淋洗2～3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口(右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面)。

3．调节液面

将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指(有时可微微转动移液管或吸量管)，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。

4．放出溶液

承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，如图2－9所示。

图2－8吸取溶液

图2－9放出溶液

流完后管尖端接触瓶内壁停留约15 s(A或A2级)后，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

但有一种吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。

另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1～2 cm处，刻度以下溶液不应放出。

5．注意事项

(1)移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常做两者的相对体积的校准。

(2)为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。

三、容量瓶

容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞(如图2－10所示)，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度(一般为20℃)下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积(如瓶上标有“E 20℃250 mL”字样，“E”指“容纳”意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20℃时恰好容纳250 mL)。

容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。通常有10，25，50，100，250，500，1 000 mL等各种规格。容量瓶的操作方法如下:

1．试漏

图2－10容量瓶

使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180℃再倒立试一次。为使塞子不丢失不乱放，常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。

2．洗涤

先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2～3次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10～20 mL，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。

3．转移溶液

若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出(如图2－11所示)。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许熔液，可用少量蒸馏水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。

如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。

如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释。

4．稀释

溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后徐徐加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。

5．摇匀

左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘(如图2－12)，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15～25次，即可混匀。

图2－11转移溶液

图2－12摇匀溶液

6．注意事项

(1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。

(2)容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。