一、玻璃仪器使用注意事项
(1)玻璃仪器易碎,使用时要轻拿轻放。
(2)玻璃仪器中除烧杯、烧瓶和试管外都不能直接用火加热。
(3)锥形瓶、平底烧瓶不耐压,不能用于减压系统。
(4)带活塞的玻璃器皿如分液漏斗等,用过洗净后在活塞和磨口间垫上小纸片,以防止黏结。
(5)温度计测量的温度范围不得超出其刻度范围,也不能把温度计当搅棒使用。温度计用后应缓慢冷却,不能立即用冷水冲洗,以免炸裂或汞柱断线。
二、玻璃仪器的洗涤
在实验工作中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对实验工作的准确度和精密度均有影响。玻璃仪器的洗涤方法通常分以下几类:
1.水刷洗
准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面黏附的灰尘。
2.合成洗涤剂水刷洗
市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配成1%~2%的水溶液(也可用5%的洗衣粉水溶液)刷洗仪器,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。
将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗衣粉水溶液中,在超声波清洗机液槽中超洗数分钟,洗涤效果极佳。
洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
3.砂芯玻璃滤器的洗涤
(1)新的滤器使用前,应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。
(2)针对不同的沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,于110℃烘干,升温或冷却过程都要缓慢进行,以防裂损,然后保存在无尘柜或有盖的容器中,否则积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔,难以洗净。
4.特殊洗涤方法
(1)水蒸气洗涤法。有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,可安装起来,用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪,使用前用装置本身发生的蒸汽处理5 min。
(2)测定微量元素用的玻璃器皿,用10%HNO3溶液浸泡8 h以上,然后用纯水冲净。测磷(P)用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测铬(Cr)、锰(Mn)的仪器不可用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。
(3)测定分析水中微量有机物的仪器,可用铬酸洗液浸泡15 min以上,然后用水、蒸馏水洗净。
(4)用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器,在分析样品前,先用己烷、乙醚分别回流3~4 h。
(5)有细菌的器皿,可在170℃用热空气灭菌2 h。
(6)严重玷污的器皿,可置于高温炉中于400℃加热15~30 min。(www.daowen.com)
三、各种洗涤液的使用
针对仪器玷污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。几种常用洗涤液配制及使用方法见表2-1。
表2-1几种常用的洗涤液
洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质(特别是微量分析),又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20 min,以免腐蚀玻璃。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。
四、玻璃仪器的使用技巧
1.打开粘住的磨口塞
当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用以下方法:用木器敲击固着的磨口部件的一方,使固着部位因受震动而渐渐松动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击;在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体,如石油醚等溶剂或稀表面活性剂溶液等,有时几分钟就能打开,但也有时需几天才见效。
针对不同的情况可采取以下相应的措施:
(1)凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。
(2)活塞长时间不用因尘土等而被粘住,可把它泡在水中,几小时后可打开。
(3)被碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子来打开。
(4)内有试剂的试剂瓶塞打不开时,若瓶内是腐蚀性试剂,如浓H2 SO4等,要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂,操作者要戴有机玻璃面罩,且不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口(如液溴)要在通风橱内操作。准备工作做好后,可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口,用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖。
(5)对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间就可能打开。
(6)将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中,通过超声波的震动和渗透作用打开活塞,此法效果很好。
2.玻璃磨口塞的修配
有时买来的滴定管或容量瓶等的磨口塞漏水,可以自己再进行磨口配合。把塞子和塞孔洗净,沾上水,涂以很细的金刚砂(顺序用300号和400号金刚砂,禁止用粗颗粒的,因为它擦出的深痕以后很难去掉)把塞子插入塞孔,用力不断转动,使其互相研磨,经过一定时间取出检查是否磨配合适。磨好的塞子不涂润滑油也不应漏水,接触处几乎透明。
3.标记玻璃上序号的技巧
成批加工的磨口小瓶应该保持瓶和塞的配套性,可以在瓶和塞上编以相同号码。编号的方法有用氢氟酸腐蚀和用白色涂改液笔写字。
用氢氟酸腐蚀(注意安全!):在要写字的玻璃处刷上蜡,适用的蜡是蜂蜡或地蜡。用针写上字,滴上50%~60%的氢氟酸或用浸过氢氟酸的纸片敷在刻痕上放置约10 min,然后用水洗去腐蚀剂,除去蜡层。最后,用水玻璃调和一些锌白或软锰矿粉涂在刻痕上,可使刻痕着色易见。
氢氟酸的腐蚀性极大,氟化物遇酸也生成氢氟酸,如不慎侵入皮肤可达骨骼,剧痛难治。因此操作时要戴防护罩及塑料防护手套。如氢氟酸沾到皮肤上要立即用大量水冲洗后,泡在70%冰镇乙醇或氯化苄烷铵的水或乙醇冰镇溶液中。
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