一、实验目的

①学习红外光谱法的基本原理及仪器构造;

②了解红外光谱法的应用范围;

③通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。

二、实验原理

红外光谱反映分子的振动情况。 当用一定频率的红外光照射某物质时,若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同,则该物质就能吸收此种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态。 当用不同频率的红外光通过待测物质时,就会出现不同强弱的吸收现象。

由于不同化合物具有其特征的红外光谱,因此可以用红外光谱对物质进行结构分析。 同时根据分光光度原理,若选定待测物质的某特征波数有吸收峰,也可以对物质进行定量分析。

三、仪器与实验

1)仪器

傅里叶变换红外光谱仪(IR Prestige-21,日本岛津公司);油压式压片机;红外干燥灯。

2)试剂与材料

无水乙醇、乙酸乙酯、苯甲酸均为分析纯;光谱纯KBr;玛瑙研钵;盐片。

3)样品

某未知物。

四、实验步骤

1)固体样品苯甲酸的红外光谱测定(www.daowen.com)

取约1 mg 苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中,加约100 mg KBr 粉末,在红外灯下研磨成粒度约2 μm 细粉后,移入压片膜中,将模子放在油压机上,在16 MPa 的压力下维持2 min,放气去压,取出模子进行脱模,可获得一片直径为13 mm 的半透明盐片。 将盐片装在样品池架上,即可进行红外光谱测定。

2)液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定

在一块干净抛光的NaCl 或KBr 片上滴加一滴乙酸乙酯样品,压上另一块盐片,将其置于样品池架上,即可进行红外光谱测定。

3)未知物的红外光谱测定

根据提供的未知物,确定样品制备方法并测定其红外光谱。

五、数据处理

①对苯甲酸及乙酸乙酯的特征谱带进行归属。

②推测未知物可能的结构。

六、注意事项

①在红外灯下研磨固体样品,防止吸潮。

②盐片应保持干燥透明,每次测定前均应用无水乙醇及滑石粉抛光(红外灯下),切勿水洗。

七、思考题

①固体样品有哪几种制样方法? 它们各适用于哪一种情况?

②测试红外光谱时,分散剂一般常用NaCl 和KBr,它们适用的波数范围各为多少?