一、实验目的

①了解傅里叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理;

②掌握红外光谱分析的基础实验技术;

③学会用傅里叶变换红外光谱仪进行样品测试;

④掌握几种常用的红外光谱解析方法。

二、实验原理

不同波长的电磁辐射都具有相应的能量,在它与物质的相互作用中,如果其能量与物质的分子、原子或离子的低能态和高能态之间的能量差相同时,物质的分子、原子或离子便选择性地吸收电磁辐射的能量,同时从低能态跃迁到高能态。 如果将透过某物质的电磁辐射用单色器将其色散,让它按波长顺序排列,并测量在不同波长处的辐射强度,就可得到该物质的吸收光谱。

根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。 因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。 只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

三、仪器与试剂

1)仪器

傅里叶变换红外光谱仪(IR Prestige-21,日本岛津公司);溴化钾窗片;红外灯。

2)试剂与材料

乙醇、苯、硝基苯均为分析纯。

四、实验步骤

①打开除湿机,开启电源除湿。

②更换样品舱干燥剂。

③开启红外光谱仪主机电源。

④打开计算机,启动红外光谱工作站,初始化并等待仪器自检。

⑤设定当次实验分析参数。

⑥运行至少4 次背景扫描。

⑦制备样品,测定。

⑧实验结束按以下步骤关机。

a.根据需要,保存有用实验数据。

b.关闭主机电源。

c.清理样品舱。

d.关闭计算机。(www.daowen.com)

e.打扫实验室。

f.关闭总电源。

五、数据处理

(1)乙醇的红外光谱图解析

图5-4　乙醇的红外光谱图

3 300 cm -1:宽而强的谱带是多缔合体—OH 的伸缩振动吸收带。

3 000 ~2 800 cm -1:谱带为甲基和亚甲基的反对称和对称伸缩振动吸收带相互重叠的结果。

1 090 cm -1和1 050 cm -1:两个强吸收分别为C—C—O 的反对称和对称伸缩振动吸收带。

(2)苯的红外光谱图解析

3 030 cm -1附近:谱带为＝C—H 伸缩振动吸收带。

1 450 cm -1:谱带为苯环骨架振动吸收带。

图5-5　苯的红外光谱图

(3)硝基苯的红外光谱图解析

图5-6　硝基苯的红外光谱图

3 075 cm -1:谱带为＝C—H 伸缩振动吸收带。

1 604cm -1、1 477 cm -1:谱带为苯环骨架振动吸收带。

1 519cm -1:强谱带为N ＝O 的反对称伸缩振动吸收带。

1 342 cm -1:强谱带为N ＝O 的对称伸缩振动吸收带。

698 cm -1:环骨架变形振动。

六、思考题

①试分析醇类化合物在红外的特征峰及注意事项。

②比较分析苯与硝基苯的红外谱图,解析其结构差异。