目前,红外光谱仪主要包括两类:色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪。 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似,但部件结构、所用材料及性能、排列顺序与紫外-可见分光光度计不同。 红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间,图5-2 为常见的双光束红外可见分光光度计的原理图。
图5-2 双光束红外分光光度计的原理图
傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的结构和工作原理与色散型仪器完全不同。 它由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器、计算机组成。 由光源发出的光经干涉仪变成干涉光,当干涉光通过样品时,某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品的红外光谱图。 与色散型红外光谱仪不同,FTIR 没有光栅或棱镜等色散原件,干涉仪也没有把光按频率分开,只是将各种频率的光信号经干涉作用调制为干涉图函数,然后经计算机进行傅里叶变换为常见的红外光谱图。
FTIR 是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。 它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。 它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。 为此,可根据数学上的傅里叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图,即将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅里叶变换红外光谱仪。 确切地说,光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅里叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 其工作原理如图5-3 所示。(www.daowen.com)
FTIR 具有以下特点:①扫描速度快。 整个扫描时间内同时测定所有频率的信息,一般只要1 s 左右,可用于测定不稳定物质的红外光谱。 ②具有很高的分辨率。 分辨率通常可达到0.1 ~0.005 cm -1,一般棱镜型红外光谱仪分辨率在1 000 ~3 cm -1。 ③灵敏度高。 能量损失小,可检测10 -8g 量级的样品。 此外,还具有光谱范围宽(10 000 ~10 cm -1)、测量精度高、重复性好、杂散光干扰小等优点,特别适合研究化学反应机理及与气相色谱仪联用分析复杂有机物。
图5-3 FTIR 工作原理
R—红外光源;M1—定镜;M2—动镜;BS—光束分裂器;S—试样;D—探测器;A—放大器;F—滤光器;A/D—模数转换器;D/A—数模转换器
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