一、实验目的

①学习原子吸收光谱法的基本原理;

②了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。

二、实验原理

每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。 当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁至较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。 特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比

A = K′c

式中,K′在一定实验条件下是常数,这是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。 定量方法可用标准曲线法和标准加入法等。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。 当试样组成复杂,配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,常采用标准加入法。 该法是在数个容量瓶中加入等量的试样,分别加入不等量(倍增)的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。 以加入标样的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线,再将曲线外推至与横坐标相交,横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离x 即为容量瓶中所含试样的质量,从而求得试样的含量。

三、仪器与试剂

1)仪器

原子吸收分光光度计(AA800,美国PE 公司);铜空心阴极灯;无油空气压缩机。

2)试剂与材料

乙炔钢瓶;100 μg/mL 铜标准液;去离子水。

3)样品

饮用水;食品。

四、实验步骤

1)铜标准溶液的配制(www.daowen.com)

铜标准溶液系列:取5 个100 mL 容量瓶,依次加入2.00,4.00,6.00,8.00 及10.00 mL 100 μg/mL 铜标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。 该系列标准溶液铜的浓度分别为2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 μg/mL。

2)配制自来水样溶液

吸取50.00 mL 自来水置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

3)吸光度的测量

按AA800 型原子吸收分光光度计的步骤启动仪器,并点火。 根据实验条件调节狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、负高压、波长、乙炔流量、空气流量等参数,用去离子水调节吸光度为0,测量标准系列溶液的吸光度。 在相同的实验条件下,选用324.8 nm 的波长进行测量,测定自来水样溶液中铜的吸光度。

五、数据处理

1)记录实验条件

记录实验条件,如表3-4 所示。

表3-4　实验条件

2)绘制铜的标准曲线,计算水样中铜的含量(μg/mL)

六、思考题

①原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 能否用氢灯或钨灯代替? 为什么?

②试讨论影响试样吸光度大小的因素。

③原子吸收光谱与等离子体发射光谱的主要区别是什么?