一、实验目的

①学习原子吸收光谱法的基本原理;

②了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。

二、实验原理

在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比耳定律

式中　A——吸光度;

I0——入射光强度;

I——经原子蒸气吸收后的透过光强度;

K——吸光系数;

L——吸收层厚度,即燃烧器的缝长,在实验中为一定值;

N0——待测元素的基态原子密度。

当试样原子化火焰的绝对温度低于3 000 K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。 在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c 的比例是恒定的,因此上式可写作

A = K′c

式中,K′在一定实验条件下是常数,即吸光度与浓度成正比,这是原子吸收分光光度法的定量基础。 定量方法可用标准曲线法和标准加入法等。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。 当试样组成复杂,配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,常采用标准加入法。 该法是在数个容量瓶中加入等量的试样,分别加入不等量(倍增)的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。 以加入标样的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线,再将曲线外推至与横坐标相交,横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离x 即为容量瓶中所含试样的质量,从而求得试样的含量。

三、仪器与试剂

1)仪器

原子吸收光谱仪(AA800,美国PE 公司);铅空心阴极灯;无油空气压缩机。

2)试剂与材料

高纯氩气;硝酸铅(优级纯);硝酸(分析纯);实验用水均为去离子水。

3)样品

饮用水;未知液。(www.daowen.com)

四、实验步骤

1)标准溶液的配制

(1)铅标准贮备液(1 000 μg/mL)

硝酸铅于110 ℃烘干2 h,称取21.599 g 硝酸铅溶于水,用稀硝酸溶液定容至1 000 mL,摇匀,作为储备液。

(2)铅标准使用液(100 μg/mL)

准确吸取10.00 mL 1 000 μg/mL 铅标准贮备液于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(3)铅标准溶液系列

取5 个100 mL 容量瓶,依次加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL 100 μg/mL 铅标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。 该标准溶液系列铅的浓度分别为2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 μg/mL。

2)自来水样溶液的配制

吸取50.00 mL 自来水置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

3)吸光度的测量

按AA800 原子吸收光谱仪的步骤启动仪器,并点火。 测量各标准溶液系列溶液的吸光度。 在相同的实验条件下,测定未知液、自来水样等溶液中铅的吸光度。

五、数据处理

1)记录实验条件

记录实验条件,如表3-1 所示。

表3-1　实验条件

2)绘制铅的标准曲线,计算水样中Pb 的含量(μg/mL)

六、问题讨论

①原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 能否用氢灯或钨灯代替? 为什么?

②试讨论影响试样吸光度大小的因素。