原子化器的作用是提供足够的能量,使样品中的分析物干燥、蒸发并转变为基态原子。 原子化方法主要分为火焰、非火焰(石墨炉电热原子化法),还有氢化物法和冷原子蒸气法等低温原子化方法。

1)火焰原子化器

常用的火焰原子化器是预混合型原子化器,如图3-2 所示,由雾化器、混合室和燃烧室组成。

雾化器是原子化器的主要部件,它的作用是将试样溶液进行雾化,使之能成为微米级的气溶胶。 对雾化器的要求是喷雾要多,雾滴直径小,雾滴均匀、喷雾速度稳定。

混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠,沿室壁流入泄液管排走,使进入火焰的气溶胶更为均匀。 同时,使燃气与助燃气、气溶胶在混合室充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。

燃烧室的作用是产生火焰,使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。 最常用的乙炔-空气火焰可以获得约2 300 ℃的最高温度,可测定30 多种金属元素。 乙炔-氧化亚氮火焰可获得2 955 ℃的最高温度并具有还原性,适宜测定易形成氧化物及难原子化的金属元素。

2)非火焰原子化器

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图3-2　混合型火焰原子化器

常用的非火焰原子化器是管式石墨炉原子化器,如图3-3 所示。 它主要由电源、炉体和石墨管组成,另有水冷外套和惰性气体保护控制系统。 固体或液体试样用进样器定量注入石墨管中,并以石墨管作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。

外电源加在石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过石墨管产生3 000 ℃高温,使置于石墨管中的被测元素变为基态原子蒸气。 在仪器启动后,保护气氩气流通,空烧完毕,切断氩气流。 外气流中的氩气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀,内路的氩气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中产生基体成分,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。 在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释。

石墨炉的优点是试样原子化效率高,不被稀释,原子在吸收区域平均停留时间长,灵敏度比火焰法高。 石墨炉加热后,由于有大量碳存在,还原气氛强。 石墨炉温度可调,如有低温蒸发干扰元素,可以在原子化温度前分馏除去。 样品用量少,并且可以直接固体进样。 原子化温度可以自由调节,因此可以根据元素的原子化温度不同,选择控制温度。

石墨炉的缺点是装置复杂。 当样品基体蒸发时,可能造成较大的分子吸收,石墨管本身的氧化也会产生分子吸收,石墨管等固体粒子还会使光散射,背景吸收大,要使用背景校正器校正。 管壁能辐射较强的连续光,噪声大。 因为石墨管本身的温度不均匀,所以要严格控制加入样品的位置,保证测定的重现性和精度。

图3-3　管式石墨炉原子化器