一、实验目的
①掌握ICP-AES 分析的基本原理;
②学习ICP 发射光谱仪的操作和分析方法;
③应用ICP-AES 测定矿泉水中Sr 含量。
二、实验原理
矿泉水中含有Ca,Na,K,Mg,Zn,Fe,P,Sr 等多种微量元素,对人体生长、发育、生殖以及衰老过程起着重要作用。 通常这些微量元素含量很低,采用ICP-AES 法能较快地准确地测定。
含有Sr 的矿泉水由载气(氩气)带入雾化系统雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出待测元素Sr 的特征谱线,根据特征谱线强度确定矿泉水中Sr 的含量。
三、仪器与试剂
1)仪器
光电直读等离子体原子发射光谱仪(Prodigy,美国Leeman 公司)。
2)试剂与材料
高纯氩气;硝酸锶(优级纯);实验用水均为去离子水。
3)样品
市售瓶装矿泉水。
四、实验步骤
1)标准溶液的配制(www.daowen.com)
(1)Sr 标准贮备液(1 000 μg/mL)
准确称取2.415 2 g 硝酸锶,溶解于体积分数为1%HNO3 中并稀释至1 000 mL,摇匀。 其浓度为1 000 μg/mL。
(2)Sr 标准使用液(10 μg/mL)
准确移取1 000 μg/mL Sr 标准贮备液10.00 mL 于1 000 mL 的容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。 其浓度为10 μg/mL。
2)配制标准系列
分别移取Sr 标准工作液1.00,5.00,10.00,15.00,20.00 mL 于100 mL 的容量瓶中,用去离子水定容,系列浓度为0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 μg/mL。
3)仪器工作前的准备
开机、预热、点燃等离子体,待炬焰稳定,仪器即处于工作状态。
4)测定
将配制的标准系列溶液及样品(矿泉水)引入炬管,测定。
五、数据处理
计算机绘制工作曲线,并计算待测物含量。
六、思考题
试述等离子体的轴向中心通道对于等离子体发射光谱分析性能的重要意义。
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