(1)萃取步骤
萃取步骤:准确称取一定量已粉碎的待测样品置于微波制样杯内,根据萃取物情况加一定量的适宜萃取溶剂(不超过50 ml)。将装有样品的制样杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制样炉里;设置目标温度和萃取时间,加热萃取直至加热结束;把制样罐冷却至室温,取出制样杯,过滤或离心分离,制成供下一步测定的溶液。
(2)萃取条件的选择
萃取条件主要包括萃取溶剂的选择、萃取温度、萃取时间等。
①萃取溶剂,微波加热的吸收体需要微波吸能物质。极性物质是微波吸能物质,如乙醇、甲醇、丙酮或水等。因非极性溶剂不吸收微波能,所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用,如丙酮-环己烷(1∶1 或3∶2)。有时样品可含有一定的水分,或将干燥的样品用水润湿后再加入溶剂进行微波萃取,都能取得好的结果。研究结果表明,萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中显著提高萃取效率。(www.daowen.com)
②萃取温度,由于制样杯置于密封罐中,内部压力可达1MPa 以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高许多。如在密闭容器中丙酮的沸点提高到164 ℃,丙酮-环己烷(1∶1)的共沸点提高到158 ℃,这远高于常压下的沸点。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样溶剂所达不到的萃取温度,既可提高萃取效率又不至于分解待测萃取物。对有机氯农药微波萃取试验表明,萃取温度在120 ℃时可获得最好的回收率。
③萃取时间,微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下,萃取时间在10~15 min 内。有控温附件的微波制样设备可自动调节加热功率大小,以保证所需的萃取温度。在萃取过程中,一般加热1~2 min即可达到要求的萃取温度。
与传统的样品预处理技术如索氏抽提、超声波萃取相比,微波萃取的主要特点是快速与节能,而且有利于萃取热不稳定物质,可以避免长时间的高温引起样品分解,有助于被萃取物质从样品基体上解吸,故特别适合于快速处理大量的样品。
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