微波辅助萃取装置主要包括微波炉和萃取容器两大部分。微波萃取容器有两种:敞口容器和密闭容器。
(1)微波炉
目前广泛使用的微波萃取系统有家用微波炉和专用微波炉两种。家用微波炉造价比较低廉,稍加改造后也可用于样品的微波消解和萃取。由于炉腔内电磁场的不均一性,其底座一般都加入了旋转装置。家用微波炉的缺点在于消解功率较大,不同隔挡之间功率差别较大,难以精确控制微波萃取的合适功率。
实验室专用的微波系统,具有大流量的排风和炉腔氟塑料涂层,可以防止酸雾腐蚀设备。商品化的带有控温附件的微波制样设备,如CEM 公司的MAE1000 和O.I.公司的7195 或7165 型微波系统,国产MSP-100型、SH9402型等都能进行微波萃取。
(2)萃取容器(www.daowen.com)
①敞口容器。
敞口容器主要有锥形瓶、硅硼玻璃容器和PTFE 容器。在敞口微波萃取装置中,样品的萃取是在常压下进行的,萃取的最高温度是由所用萃取溶剂的沸点决定的。由于敞口萃取一般是在聚焦微波系统中进行的,样品的加热均一而且高效。最常用的敞口聚焦微波系统是Prolabo公司生产的Soxwave 100微波系统,功率为200W。为了避免加热过程中溶质的损失,一般在敞口微波萃取容器上加回流装置。
②密闭容器。
高压密闭微波萃取容器自1984 年推出,它将微波萃取技术推进了一大步,它所具有的独特优势远远超出了它可能带来的危害,如爆炸等。密闭萃取容器主要为PTFE 或Teflon PFA 容器。由于在密闭系统中,没有溶剂的挥发,所以溶剂的消耗量较少。易挥发化合物的分析最好在密闭微波装置中进行,萃取溶剂可以被加热到常压下的沸点以上,从而有效地提高萃取速率和萃取效率,对化合物的萃取进行得非常彻底。密闭萃取系统的优点还在于可以通过控制萃取的温度来控制萃取过程,而且可以同时处理多个样品,减少了总的萃取时间。如CEM 公司生产的MES 1000 密闭萃取系统能同时处理12 个样品,萃取过程中对每个萃取容器进行温度和压力监测。由于炉腔内电场的不均一性,萃取容器放置在旋转装置上加热,这与家用微波炉相同。目前,密闭萃取系统所存在的最大不足是安全性较差,在萃取过程中产生的高压可能会导致萃取容器的爆炸;而且萃取容器内的温度升高较快,可能会引起挥发性高的化合物的损失。
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