第一，选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，配备聚四氟乙烯或玻璃连接接头和无须润滑的旋塞。

第二，检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水方可使用，将其放置并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。

第三，将被萃取液和萃取剂（一般为其萃取液体积的1/3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。

第四，取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡。开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复放气至只有很小压力后，再剧烈振荡2～3 min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。

第五，待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接收瓶。(www.daowen.com)

若萃取剂的密度小于被萃取液的密度，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3～5次。

若萃取剂的密度大于被萃取液的密度，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现的一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3～5次。

第六，将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

第七，蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。