纳米压痕技术是在Hertz理论基础上形成的,测量得到的应力为接触附近区域的应力大小[2]。压痕过程分为加载和卸载两个阶段。加载时,压头压入样品表面,材料发生弹性和塑性变形。在卸载过程中,如果材料的弹性位移得到恢复,则可通过对卸载曲线分析得到材料的硬度及弹性性能[3,4]。图2-1为典型的载荷-位移曲线图,图2-2为压痕卸载后的各参数示意图。
图2-2 压痕试验材料卸载后的参数示意图[4]
目前,压痕仪可控制载荷发生连续变化,实现对压入深度的在线测量,加之纳米压痕过程中施加的是超低载荷,可以获得纳米级的压深,可对薄膜材料的力学性能进行测试。图2-2中hmax为最大压入深度,hc和hf分别为最大接触深度和塑性深度,hs为材料表面接触周边的偏离高度,其中,h,hf可直接从载荷-位移曲线中直接得到,hc,hs可通过式(2-1)和式(2-2)计算得到[5]。
接触深度hc可由以下公式计算得出:
式中 ε——与压头形状相关的参数,其中锥形压头ε=0.72;
hs——表面接触周边的偏离高度;
Pmax——最大压入载荷;
S——材料的接触刚度。
式中,hmax为压头压入的最大深度。
对载荷-位移曲线卸载部分进行拟合,建立卸载位移与载荷的关系[5]。
式中 hf——完全卸载后残留深度;
B,m——可通过测试获得的拟合参数,对Berkovich压头,m值介于1.2~1.5之间。
采用最小二乘法对载荷-位移曲线卸载曲线顶部25%~50%的部分进行拟合,得到材料的弹性接触刚度[6,7]:
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压痕接触面积可根据经验公式计算得到[8]:
式中,Ci为常数,压头不同,其数值则不同,该值由试验确定。
纳米压痕硬度的计算方法主要是Oliver-Pharr[9]法。计算公式如下[10]:
式中 Pmax——最大压入载荷;
A——有效接触面积。
因压头不是完全刚性体,Oliver-Pharr提出复合响应模量参量,对材料弹性接触刚度S的计算公式改进如下:
式中 β——数值与压头形状有关,对Berkovich压头来说,β=1.14;
Ac——压头的有效接触面积;
νi——压头的泊松比;
νs——被测材料的泊松比;
Ei——压头材料的弹性模量;
Es——被测材料的弹性模量;
Er——通过试验求得复合响应模量。
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