【实验目的】

（1）掌握索氏提取法测定粗脂肪的原理及方法。

（2）熟悉仪器的操作使用。

（3）了解其他脂肪的提取方法。

粗脂肪的定量操作

【实验原理】

所谓粗脂肪，是脂肪、游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质的总称。索氏（Soxhlet）脂肪提取器为一回馏装置，由浸提管、小烧瓶及冷凝管三者连接而成。浸提管两侧分别有虹吸管及通气管，盛有样品的滤纸斗（包）放在浸提管内。溶剂（乙醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中的粗脂肪即经虹吸管流入小烧瓶。流入小烧瓶的溶剂由于受热而气化，气体至冷凝管又冷凝而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，即将样品中的粗脂肪提尽并带到小烧瓶中。最后，将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶增加的重量，即样品中粗脂肪含量。

【实验材料与器材】

1. 实验材料

麦麸以及其他动、植物材料。

2. 试 剂

（1）无水乙醚：市售无水乙醚往往仍有水分，需处理后使用，处理方法如下：含水较多的乙醚，可先于乙醚中投入CaCl2约为总体积1/3，1～2 d后，过滤，水浴蒸馏，收集36 °C馏出液。于此馏出液中加适量金属钠（需用压钠机压成钠条或用刀切成薄片），1～2 d后蒸馏，收集36 °C馏出液，即得无水乙醚。水分较少的乙醚，可于每500 g乙醚中加入30～50 g无水硫酸钠或金属钠，1～2 d后蒸馏，收集36 °C馏出液。

（2）麦麸以及其他动、植物材料。

3. 器 材(www.daowen.com)

滤纸、索氏提取器（一套）、分析天平、恒温水浴锅、干燥器、铁架台、橡皮管、万能夹、干燥箱、电吹风。

【实验步骤】

（1）将洗净的索氏提取器小烧瓶用铅笔在磨口处编号，于103～105 °C烘2 h，取出，置干燥器内冷却。分析天平称重，并记录之。

（2）用分析天平称取干样约2g（准确至小数点后4位。样品需研碎，通过40目筛孔），用滤纸包好，放入浸提管内。

（3）于已称重的小烧瓶内倒入1/2～2/3体积的无水乙醚。连接索氏提取器各部分，恒温水浴锅加热回馏2～4 h（样品含脂量高的，应适当延长时间）。控制水浴温度，每小时回馏3～5次较宜。

（4）提取完毕，待乙醚完全流入小烧瓶时，取出滤纸包，再回馏一次以洗涤浸提管。继续加热，待浸提管内乙醚液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前，倒出浸提管中之乙醚。如果小烧瓶中尚留有乙醚，则继续加热蒸发，直到小烧瓶中溶剂基本蒸尽，停止加热，取下小烧瓶，用吹风机将瓶中残留乙醚吹尽，再置103～105 °C烘箱中烘0.5 h，取出置干燥器中冷至室温，称重，由小烧瓶增加之重量可计算出样品的脂肪含量。

按同法，用不包样品的滤纸包做空白测定。测定脂肪后，小烧瓶需先用 2%氢氧化钠酒精浸泡，再用肥皂洗净烘干保存。

【注意事项】

（1）进行本实验时应切记注意防火，乙醚为易燃品，切忌明火加热。

（2）注意提取器各连接处是否漏气，以及冷凝管冷凝效果是否良好，以免大量乙醚蒸气外逸。

【讨论与思考】

（1）本实验制备得到粗脂肪，若要制备单一组分脂类成分，可用什么方法进一步处理？

（2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热?