理论教育 分光光度计基本结构简介

分光光度计基本结构简介

时间:2023-11-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。分光光度计因使用的波长范围不同而分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用(全波段)分光光度计等。如图2-1所示,无论哪一类分光光度计都由下列五部分组成,即光源、单色器、狭缝、吸收池、检测系统。图2-1分光光度计的组成部分(一)光 源光源要求能提供所需波长范围的连续光谱,稳定而有足够的强度。

分光光度计基本结构简介

能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。分光光度计因使用的波长范围不同而分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用(全波段)分光光度计等。如图2-1所示,无论哪一类分光光度计都由下列五部分组成,即光源、单色器、狭缝、吸收池、检测系统。

图2-1 分光光度计的组成部分

(一)光 源

光源要求能提供所需波长范围的连续光谱,稳定而有足够的强度。常用的有白炽灯(钨灯、卤钨灯等),气体放电灯(氢灯、氘灯及氙灯等),金属弧灯(各种汞灯)等多种。

钨灯和卤钨灯发射320~2 000 nm连续光谱,最适宜的工作范围为360~1 000 nm,稳定性好,可用作可见光分光光度计的光源。氢灯和氘灯能发射150~400 nm的紫外光,可用作紫外光区分光光度计的光源。红外线光源则由能斯特(Nernst)棒产生,此棒由ZrO3,Y2O3(Zr为锆,Y为钇)或Y2O3,GeO2(Ge为铈)及ThO2(Th为钍)之混合物制成。汞灯发射的不是连续光谱,能量绝大部分集中在253.6 nm波长外,一般作波长校正用。钨灯在出现灯管发黑时应及更换,如换用的灯型号不同,还需要调节灯座位置。氢灯及氘灯的灯管或窗口是石英的,且有固定的发射方向,安装时必须仔细校正,接触灯管时应戴手套以防留下污迹。

(二)单色器(分光系统)

单色器是指能从混合光波中分解出来所需单一波长光的装置,由棱镜光栅构成。棱镜是利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件,有玻璃和石英两种材料。玻璃棱镜色散力强,分光性能好,其工作波长范围为350~3 200 nm,即只能在可见光区工作。石英棱镜工作波长范围为185~4 000 nm,在紫外区有较好的分辨力,也适用于可见光区和近红外区。棱镜的特点是波长越短,色散程度越好,越向长波一侧越差。所以用棱镜的分光光度计,其波长刻度在紫外区可达到0.2 nm,而在长波段只能达到5 nm。有的分光光系统是衍射光栅,即在石英或玻璃的表面上刻划许多平行线,刻线处不透光,于是通过光的干涉和衍射现象,较长的光波偏折的角度大,较短的光波偏折的角度小,因而形成光谱。

(三)狭 缝(www.daowen.com)

狭缝是指由一对隔板在光通路上形成的缝隙,用来调节入射单色光的纯度和强度,也直接影响分辨力。狭缝可在0~2 mm宽度内调节,由于棱镜色散力随波长不同而变化,较先进的分光光度计的狭缝宽度可随波长一起调节。

(四)吸收池

吸收池也叫样品池、比色皿或比色杯,用来盛溶液,各个杯子壁厚度等规格应尽可能完全相等,否则将产生测定误差。玻璃比色杯只适用于可见光区,在紫外区测定时要用石英比色杯。不能用手指拿比色杯的光滑面,用后要及时洗涤,可用温水或稀盐酸乙醇以及铬酸洗液(浓酸中浸泡不要超过15 min)洗涤,表面只能用柔软的绒布或拭镜头纸擦净。

(五)检测系统

有许多金属能在光的照射下产生电流,光越强电流越大,此即光电效应。因光照射而产生的电流叫作光电流。受光器有两种,一是光电池,二是光电管。光电池的组成种类繁多,最常见的是硒光电池。光电池受光照射产生的电流颇大,可直接用微电流计量出。但是,当连续照射一段时间会产生疲劳现象而使光电流下降,要在黑暗中放置一些时候才能恢复。因此使用时不宜长期照射,随用随关,以防止光电池因疲劳而产生误差。

光电管装有一个阴极和一个阳极,阴极是用对光敏感的金属(多为碱土金属的氧化物)做成,当光射到阴极且达到一定能量时,金属原子电子发射出来。光越强,光波的振幅越大,电子放出越多。电子是带负电的,被吸引到阳极上而产生电流。光电管产生电流很小,需要放大。分光光度计中常用电子倍增光电管,在光照射下所产生的电流比其他光电管要大得多,这就提高了测定的灵敏度。

检测器产生的光电流以某种方式转变成模拟的或数字的结果,模拟输出装置包括电流表电压表、记录器、示波器及与计算机联用等,数字输出则通过模拟/数字转换装置如数字式电压表等。

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