1.采样

定期用2.5 mL的针筒（TERUMO，Terumo Medical Co.，U.S.A.）抽取反应器内的液体1.5～2.0 mL，用于测试液相的物理化学性质。液体样品采集后，立即分离出其中的0.5 mL测试pH。其余样品放入2.0 mL的Eppendorf管内，用离心机在13 400 r/min下离心8 min，进行固液分离，离心所得的上清液用于测试总有机碳（TOC）、总无机碳（TIC）、VFAs和TAN，离心所得的沉淀物用于微生物种群分析。

2.TOC/TIC

采用总有机碳测试仪（TOC-V CPH，Shimadzu，Japan）测试TOC和TIC，炉温680℃。

3.VFAs(www.daowen.com)

采用高效液相色谱（Shimadzu，Japan）测试VFAs浓度。该液相色谱装有10Avp型电导检测器、柱温控制炉、系统控制器和LC-20AD型液相色谱泵。通过SPR-H型凝胶色谱分析柱（Shim-pack，Shimadzu，Japan）分离各种有机酸。流动相为4 mmol/L对甲苯磺酸（p-Toluensulfonic acid）溶液，缓冲相则包括16 mmol/L Bis-Tris、4 mmol/L对甲苯磺酸和100μmol/L EDTA。测试中，流动相和缓冲相的流速为0.8 mL/min，柱温和检测器温度为45℃和48℃。

4.pH

采用pHS-2F型（上海精密科学仪器有限公司，中国）pH计，测试pH。