硝酸银标准溶液的制备

任务描述

银量法是利用硝酸银（AgNO₃）溶液作沉淀剂与被测物质进行反应的方法。在完成相关知识学习的基础上，在教师的指导下配制AgNO₃溶液，然后采用莫尔法，以氯化钠（NaCl）为基准物，铬酸钾（K₂CrO₄）作指示剂来标定AgNO₃溶液。

任务要求

（1）能正确配制和标定AgNO₃溶液。

（2）学会使用K₂CrO₄作指示剂判断滴定终点。

相关知识

一、AgNO₃溶液的配制

AgNO₃标准溶液可用基准物AgNO₃直接配制。但对于一般市售的AgNO₃，常因含有Ag、Ag₂O、有机物和铵盐等杂质，故需用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后用基准物质标定。

二、AgNO₃溶液的标定

标定AgNO₃溶液一般采用莫尔法。以NaCl为基准物，在中性或弱碱性溶液中，以K₂CrO₄作指示剂，用AgNO₃溶液滴定Cl^-。反应式为

达到化学计量点时，微过量的Ag⁺与析出砖红色Ag₂CrO₄沉淀，指示滴定终点。

任务实施

一、仪器与试剂

1. 仪器

分析天平、台天平、称量瓶、棕色酸式滴定管、25mL移液管、锥形瓶、棕色试剂瓶。

2. 试剂

固体AgNO₃、基准试剂NaCl（于500～600℃灼烧至恒重）、50g/L K₂CrO₄指示剂（称取5g K₂CrO₄，溶解后稀释至100mL）。

二、操作步骤(www.daowen.com)

1. 0.1mol/L AgNO₃溶液的配制

称取8.5g固体AgNO₃，溶于500mL不含Cl^-的蒸馏水中，贮存于棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2. 0.1mol/L AgNO₃溶液的标定

准确称取0.12～0.15g基准试剂NaCl，放于锥形瓶中，加入50mL不含Cl^-的蒸馏水溶解，加1mLK₂CrO₄指示剂，在充分摇动下，用配好的AgNO₃溶液滴定至溶液呈淡橙色即为终点，记录消耗的AgNO₃溶液的体积。平行测定3次。

3. AgNO₃标准溶液浓度的计算

根据称取的NaCl质量（m_NaCl）和耗用的AgNO₃溶液的体积（V_AgNO3），用下式计算AgNO₃标准溶液的准确浓度。

三、技术提示

（1）AgNO₃试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

（2）为减少沉淀的吸附作用，滴定过程中必须剧烈振荡溶液。

（3）所用蒸馏水应不含Cl^-，否则配制的AgNO₃溶液出现白色浑浊，不能使用。

四、数据记录

数据记录见表3-12。

表3-12 用NaCl标定AgNO₃溶液

五、考核标准

考核标准见表3-13。

表3-13 考核标准

续表