乙二胺四乙酸标准溶液的制备

任务描述

乙二胺四乙酸（简称EDTA）在滴定分析中是最常见的氨羧配位体，用于配位滴定。在完成相关知识学习的基础上，在教师的指导下配制和标定EDTA溶液，标定时用氨缓冲溶液控制pH，注意金属指示剂的使用及终点变化。

任务要求

（1）能正确配制EDTA溶液。

（2）能用氧化锌作为基准物质来标定EDTA溶液。

（3）能正确使用铬黑T等金属指示剂。

相关知识

一、EDTA溶液的配制

EDTA是乙二胺四乙酸（常用H₄Y表示）的英文名缩写。它难溶于水，通常使用其二钠盐Na₂H₂Y·2H₂O配制标准溶液，Na₂H₂Y·2H₂O是白色结晶或结晶性粉末，室温下其溶解度为111g/L（约0.3mol/L）。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是用分析纯的Na₂H₂Y·2H₂O配制成近似浓度的溶液，然后标定。

在配位滴定中，常用的EDTA标准溶液的浓度为0.02～0.1mol/L。称取表3-9规定量的Na₂H₂Y·2H₂O，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。

表3-9 EDTA溶液的配制

二、EDTA溶液的标定

用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO₃、Bi、Cu、MgSO₄·7H₂O、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

任务实施

一、仪器与试剂

1. 仪器

分析天平、台天平、称量瓶、酸式滴定管、容量瓶、25mL移液管、锥形瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、表面皿、试剂瓶。

2. 试剂

乙二胺四乙酸二钠（Na₂H₂Y·2H₂O）、基准试剂ZnO（900℃灼烧至恒重）、铬黑T指示剂（称取1.0g铬黑T，与100g NaCl一起研细，混匀）、HCl（1+1）、pH10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液（称取5.4g固体NH₄Cl，加水20mL，加浓氨水35mL，溶解后用水稀释至100mL）、10%氨水（量取40mL氨水，加水稀释至100mL）。

二、操作步骤

1. 0.01mol/L EDTA溶液的配制(www.daowen.com)

称取乙二胺四乙酸二钠（Na₂H₂Y·2H₂O）2g，加入200mL蒸馏水，加热使之溶解，冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至500mL，充分摇匀待标定。

2. Zn²⁺标准溶液的配制

准确称取约0.2g基准试剂ZnO于250mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3mL HCl溶液（1+1），放置至ZnO全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3. EDTA溶液浓度的标定

准确吸取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7～8，再加10mLNH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲液（pH10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。平行滴定3次。

4. EDTA标准溶液浓度的计算

根据称取的ZnO质量（m_ZnO）和耗用的EDTA溶液的体积（V_EDTA），用下式计算EDTA标准溶液的准确浓度。

三、技术提示

（1）EDTA标准溶液要用酸式滴定管盛装。

（2）配位反应的速度较慢，所以EDTA的滴定速度不能太快，保证其充分反应。靠近终点时应充分摇动，注意控制滴定终点，因为终点以后锥形瓶中溶液的颜色是基本不变的。

（3）指示剂用量对滴定终点判断影响很大，一定要很少量。

（4）滴定前加入指示剂后立即滴定。不要三份同时加入指示剂后再一份一份滴定，这样会因指示剂在水溶液中不稳定而造成颜色变化不正常。

（5）滴加氨水调整溶液酸度时要逐滴加入，同时还要边滴加边摇动锥形瓶，防止滴加过量，以刚出现浑浊为宜。

（6）已标定浓度的EDTA标准溶液下次使用时应摇匀。EDTA标准溶液室温下可保存数月，一般每三个月复标一次。

四、数据记录

数据记录见表3-10。

表3-10 用ZnO标定EDTA溶液

五、考核标准

考核标准见表3-11。

表3-11 考核标准

续表