氢氧化钠标准溶液的制备

任务描述

氢氧化钠（NaOH）标准溶液是分析检验中一种常用的碱标准溶液。在完成相关知识学习的基础上，由教师指导配制和标定NaOH溶液，标定时要注意终点的控制。

任务要求

（1）能用差减称量法称取基准物质邻苯二甲酸氢钾。

（2）能准确地标定出NaOH溶液的浓度。

（3）能正确使用酚酞指示剂判断滴定终点。

相关知识

实验室常用的碱标准溶液是浓度为0.1mol/L的NaOH溶液。

一、NaOH溶液的配制

NaOH固体易吸潮，也易吸收空气中的水分和CO₂，以致常含有Na₂CO₃，因此NaOH标准溶液也不能用直接法配制，同样须先配制成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质标定其准确浓度。

含有Na₂CO₃的标准碱溶液滴定弱酸时，如果用酚酞作指示剂，滴定至酚酞出现浅红色时，Na₂CO₃仅交换一个质子，作用到生成NaHCO₃，于是就会引起一定的误差。因此应配制和使用不含的标准碱溶液。

配制不含的标准碱溶液最常用的方法是：取一份纯净的NaOH，加入一份水，搅拌，使之溶解，配成50%的浓溶液。在这种浓溶液中Na₂CO₃的溶解度很小，待Na₂CO₃沉降后，吸取上层澄清液，稀释至所需浓度。稀释用的水应预先除去其中的CO₂，一般将蒸馏水煮沸数分钟，冷却后使用。

已配制好的NaOH溶液保存在塑料瓶中，需用橡胶塞塞紧瓶口，不可用玻璃塞。

二、NaOH溶液的标定

标定NaOH溶液的基准物质可选取草酸（H₂C₂O₄·2H₂O），苯甲酸等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄，缩写KHP）。这种基准物质容易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量较大（204.2g/mol），由于称量而造成的误差也较小，所以它是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定前，邻苯二甲酸氢钾应于100～125℃下干燥后备用。

标定反应式：

化学计量点时pH约为9.1，可用酚酞或百里酚酞作指示剂。

除邻苯二甲酸氢钾外，还可用草酸、苯甲酸等基准物质标定NaOH溶液。

任务实施

一、仪器与试剂

1. 仪器(www.daowen.com)

分析天平、台天平、称量瓶、碱式滴定管、3个锥形瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、500mL试剂瓶。

2. 试剂

NaOH固体、基准试剂邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）。

二、操作步骤

1. NaOH溶液的配制

在台天平上称取2g固体NaOH于500mL烧杯中，加入50mL蒸馏水溶解，稀释至500mL，并转移至500mL试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，贴好标签备用。

2. NaOH溶液的标定

在分析天平上准确称取0.4～0.5g基准物质邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL的锥形瓶中，标好编号，加入30mL左右的蒸馏水使其溶解。滴加1～2滴0.2%酚酞指示剂，分别用NaOH溶液滴定至微红色，即为终点。记录每次滴定时消耗的NaOH溶液的体积（V_NaOH）。

3. NaOH标准溶液浓度的计算

根据基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量（），用下列公式计算NaOH溶液的浓度。

三、技术提示

（1）称取NaOH固体时，应使用托盘天平或台天平，不可使用分析天平称量，并注意不要把NaOH洒在操作台上，如果洒落，应及时处理。

（2）NaOH具有强腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等。

（3）加热有助于邻苯二甲酸氢钾的溶解，待完全溶解并冷却至室温后，再进行标定，否则误差很大。

四、数据记录

数据记录见表3-3。

表3-3 用邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）标定NaOH溶液

五、考核标准

考核标准见表3-4。

表3-4 考核标准

续表