盐酸标准溶液的制备

任务描述

在滴定分析中是用标准溶液来滴定被测组分的，并以它的浓度和体积来计算被测组分的含量，标准溶液的制备是滴定分析中首先要解决的问题。在完成相关知识学习的基础上，在教师的指导下配制和标定盐酸（HCl）溶液，标定时要注意终点的控制。

任务要求

（1）进一步练习称量的操作。

（2）会用基准试剂无水Na₂CO₃标定HCl。

（3）学会滴定终点的判断。

相关知识

酸碱滴定中最常用的酸标准溶液是HCl溶液，浓度在0.01～1mol/L，最常用浓度为0.1mol/L。

一、HCl溶液的配制

市售浓盐酸含量为37%～38%，物质的量浓度为12mol/L，由于浓盐酸具有挥发性，且含有杂质，不能用直接法配制标准溶液，只能采用间接法配制，即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。配制时，量取稍多于计算量的浓盐酸配成溶液。

二、HCl溶液的标定

通常用无水Na₂CO₃或硼砂等基准物质来标定HCl溶液。

1. 无水Na₂CO₃

无水Na₂CO₃容易制得纯品，价格便宜，但易吸收空气中的水分，使用前必须在270～300℃下加热干燥1h，以除去水和少量NaHCO₃杂质，然后密封于称量瓶内，保存在干燥器中备用。称量时要求动作迅速，以免吸收空气中水分而带入测定误差。

用Na₂CO₃标定HCl溶液的标定反应为：

化学计量点时pH约为3.9，可用甲基橙作指示剂，终点时溶液颜色由黄色变为橙色。

若欲标定的HCl溶液浓度约为0.1mol/L，欲使消耗的盐酸体积为20～30mL，根据滴定反应可算出称取Na₂CO₃的质量应为0.11～0.16g。

2. 硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）

硼砂容易提纯，且不易吸水，由于其摩尔质量大（381.4g/mol），因此称量引入的相对误差较小。但硼砂在空气中相对湿度小于39%时易风化失去部分结晶水，因此应把它保存在相对湿度为60%的恒湿器中。实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖饱和溶液的方法，使其上部相对湿度维持在60%。

用硼砂标定HCl溶液的标定反应为：

Na₂B₄O₇+2HCl+5H₂O——4H₃BO₃+2NaCl

化学计量点时pH约为5.3，滴定时可选用甲基红作指示剂，终点时溶液颜色由黄变红，变色较为明显。

若欲标定的HCl溶液浓度约为0.1mol/L，欲使消耗的HCl体积为20～30mL，根据滴定反应可算出称取硼砂的质量应为0.38～0.57g。显然，标定相同浓度的HCl，称取硼砂的质量大于Na₂CO₃的质量，因而称量的相对误差就小。

任务实施(www.daowen.com)

一、仪器与试剂

1. 仪器

分析天平、称量瓶、酸式滴定管、3个锥形瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶、小量筒。

2. 试剂

浓盐酸、无水Na₂CO₃（使用前于180℃的烘箱中干燥至恒重）、0.1%甲基橙指示剂（取甲基橙0.1g，加热水100mL使溶解）。

二、操作步骤

1. HCl溶液的配制

用量筒量取浓盐酸溶液约4.2mL倒入500mL烧杯中，以蒸馏水稀释至500mL，转入试剂瓶中，摇匀，贴好标签备用。

2. HCl溶液的标定

在分析天平上准确称取0.12～0.16g基准物质无水Na₂CO₃三份，分别置于250mL的锥形瓶中，标好编号，加入30mL左右的蒸馏水使其溶解。滴加1～2滴甲基橙指示剂，分别用HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。记录每次滴定时消耗的HCl溶液的体积（V_HCl）。

3. HCl标准溶液浓度的计算

根据基准物质无水Na₂CO₃的质量（），用下列公式计算HCl溶液的浓度。

三、技术提示

（1）浓盐酸有很强的挥发性，应于通风橱中操作，取用后应立即盖好。

（2）配制HCl溶液时，试剂瓶中应预先放适量水，以减少HCl挥发。

（3）干燥至恒重的无水Na₂CO₃有吸湿性，因此采用差减法称取，并应迅速称量。

（4）已标定好的HCl溶液下次使用前应摇匀，一般每三个月复标一次。

四、数据记录

数据记录见表3-1。

表3-1 用无水Na₂CO₃标定HCl溶液

五、考核标准

考核标准见表3-2。

表3-2 考核标准

续表