图6-19展示了0.23 GPa下金属微球的下降距离随时间变化的关系，从图中我们可以看出:装置刚转置后微球有一段很短的加速过程，这是由于开始时微球在重力的作用下开始运动，其下落速度较小，黏性阻力也较小，微球做加速运动，此外装置的转置也会对微球速度产生一定的影响；经历短暂的加速过程后，微球的重力和液体作用于微球的浮力以及黏滞阻力三个力达到平衡，这时，微球基本开始做匀速运动。可以选用匀速运动阶段计算金属微球的下落运动速度，由匀速运动阶段的斜率可求得金属微球的下落速度。微球在下落过程中最后有一段减速过程，这是由于垫片内壁对微球的作用使其减速。微球在下落的过程中，有时会观察到其运动轨迹存在缓慢变化，变化之前和之后的速度是相同的(图6-20)。这可能由于微球在下落过程中，与小块碎片或球体表面上的不规则物体摩擦，因此中间速度急剧变化的过程在计算过程中必须剔除，否则会产生较大误差。

图6-19　0.23 GPa压强下微球的下落距离随时间变化的关系

高压时，压腔中的液体和金属微球会受到压强的影响，液体密度和微球密度会随压强的增加而增加，其对实验结果的影响较为复杂。受当前实验条件的限制，计算黏度时，将常压下丙三醇的密度代入式(6-17)直接计算，同时忽略了高压下金属微球的密度变化，这些因素将直接导致出现测量误差。Piermarini等(1978)对此类测量误差进行了分析，确定了由微球密度和液体密度导致的测量误差小于2.3%，整体测量误差小于10%。为了提高测量精度，今后可利用高压声学测量装置测量高压下液体的密度，进一步分析墙壁效应，从而减小测量误差。

斯托克斯定律仅对于在无限大范围的流体介质中的运动球体是准确的，所以在特定腔体中对金属微球的受限运动进行系统边界条件的修正是必要的。研究者已经针对各种边界条件(如圆柱形和无限平行壁)研究了墙壁效应对高压黏度测量的影响，但并没有研究准确描述出垫片及砧面的几何形状对黏度测量的影响。金属微球在DAC压腔的液体样品中运动时，Grocholski等(2005)假设金属微球被限制在一个较大刚性球体内，即同心球模型。由同心球模型可知边界条件选取对修正因子的影响较大。从同心球模型还可知影响黏度数据的重要参量是DAC上下砧面之间的距离和金属垫片中心孔径的大小。因此每次黏度测量时，不同的实验条件会得到不同的修正因子。Grocholski等(2005)将修正因子γ参数结合到斯托克斯方程中，发现其不具有简单的功能函数形式，而是由已知液体常压下的黏度来确定。Herbst等(1993)的研究也表明γ不随黏度或者压强等参数改变。

图6-20　微球的下落速度随压强变化的关系(www.daowen.com)

金属微球和丙三醇在各压强点下的密度用常压下的密度代替。考虑DAC腔体的墙壁效应，我们并对其进行修正。由常压下丙三醇的黏度可知其修正因子，常压下丙三醇的黏度由数显黏度计测得。将微球速度、金属微球密度、金属微球半径及丙三醇的密度和相关参数代入式(6-17)，可计算出不同压强下丙三醇的黏度。

图6-21所示为常温(298.0 K)下0.1～2.29 GPa压强范围内丙三醇黏度随压强变化的曲线。为便于对比，图6-21还给出了Cook等(1994)基于离心力DAC黏度计测得丙三醇在常温(295.5 K)高压下的黏度数据。从图中可以看出:两组黏度数据随压强的变化趋势相同，受测量温度的影响，本研究获得的黏度值比Cook等(1994)的黏度值略低，从侧面验证了本实验装置的可靠性。

本实验提出了一种基于落球法的液体高压下黏度测量技术。并通过改造的显微镜，将DAC与CCD探测器相结合，设计了一种高压下液体黏度测量装置，通过落球法可简单方便地实现不同压强下液体黏度的测量。采用该测量技术，测量了丙三醇高压下的黏度，与Cook等(1994)的数据进行比较，本实验的黏度数据与文献上的数据随压强变化的趋势一致，吻合较好，从而验证了本实验技术的可靠性和准确性。

图6-21　丙三醇的黏度随压强变化的关系