常见的离子液体黏度一般都比较大，是传统有机溶剂的数百乃至数千倍。例如，[C4mim][BF4]在室温下的黏度值为180mPa·s(25℃)，而丙酮的黏度值仅为0.3mPa·s(25℃)。一方面，离子液体的高黏度特性给化工操作过程带来了很多负面影响。例如:离子液体作为溶剂使用时，高黏度特性将使溶质在溶解过程中传递效率大大降低；离子液体作为萃取剂使用时，高黏度特性将使离子液体的分离过程变得非常缓慢。离子液体通常被人们称为“可设计者溶剂”，这是因为通过适当地选择阴离子种类或微调阳离子烷基链的长度，可以对离子液体的熔点、密度或黏度等性质进行目标设计。为了提高生产效率，需要选择或设计出黏度比较适合的离子液体作为溶剂或萃取剂应用于工业生产中，此时离子液体的黏度数据以及黏度与结构之间的关联研究就显得格外重要。另一方面，离子液体的高黏度特性可能使其在某些特殊领域具有很高的应用价值。例如:离子液体作为大型工程机械装备(如处于高压环境的深井钻头等)的润滑油使用时，高黏度特性将有助于降低摩擦损耗，从而提高机械设备的使用寿命和工作效率。已有研究证明压强会使离子液体的黏性发生变化，如果搞清楚压强影响离子液体黏性的规律，将有助于选择或设计出性能指标更加优异的润滑油产品，因此高压条件下离子液体的黏性研究非常必要。

基于落球法的高压黏度测量技术路线:①首先搭建基于落球法的高压黏度测量装置；②对已知黏度数据样品进行黏度测量并对结果进行比较；③如果测量的实验黏度数据与已知样品黏度数据吻合较好则可以进行其他样品的黏度测量。

本实验采用的金属微球是自制的金属钨球。制作微型金属球的关键技术问题之一是需要制作出符合实验要求的金属微球。实验采用的金属微球一般要求其较圆且表面光滑。如果金属微球不圆或表面不光滑时，在液体中下落，受到的阻力会变大，会影响金属微球的下落速度进而影响实验结果。通常采用的制作金属微球较为简便、易行的方法是大电流熔融法。其制作原理是，当金属细丝通过大电流时产生的高温会使其发生瞬态熔融并且由于其存在表面张力作用而形成微球，此次金属微球具体制作方法如下:

(1)选用金属材料的细丝，制成均匀较圆且表面光滑的金属微球，此次选择直径为15 μm的钨丝；

(2)选取合适的电压制成半径约20μm的金属钨球。

在制作金属微球时，需要注意通过不同的电压可以制成半径不同的金属钨球。当电压过小时，由于电流较小，不能使钨丝熔断。当电压过大时，能使钨丝熔断。由于不同金属的电阻差异，需要调整合适的电压才能使金属丝发生高温瞬态熔融。在本实验中，选用200 V、220 V、240 V三个不同的电压值，制备出半径约为20μm的金属钨球。由于不同电压制备出的金属微球的半径不同，因此，在做实验选取金属钨球时，需要选出表面光滑且较圆的微球并且微球的半径大小符合实验要求。

在DAC压腔的液体样品中放置一微型金属钨球。通过测量微球的下落速度获得液体的黏度。液体的黏度与微球的密度、下落速度和滚动面倾角等参数的关系为:

式中，η、ρ0分别为液体的黏度和密度；R、ρs、v分别为金属微球的半径、密度和金属微球在待测液体中的下落速度；g为重力加速度；θ为下落面与水平面之间的夹角；γ是由于墙壁效应增加阻力的校正因子。本装置采用直角底座，因此θ为90°。

利用激光作用于红宝石产生的散射进行压强标定。其原理是红宝石荧光峰R1线，在高压下将发生红移，因此可以用作DAC实验时的压强标定。红宝石的拉曼峰如图6-16所示。利用红宝石标压的优点是其峰的强度较大，矿物用量少且容易测量，压强可达到数百万大气压。缺点是荧光强，在较低压强下压强测定的误差较大，也不能用于含水体系的压强测量。为了标定压强，将红宝石和金属钨球共同装入DAC压腔中，金属微球在待测液体中运动会受红宝石的影响，因此需要选取大小合适的红宝石。另外，红宝石尽量放置在待测液体的一侧，但不能靠近边缘。因为当红宝石处于边缘时，加压过程中红宝石会受到垫片内沿给它的作用力，它受到的将不再是静水压，因此测量的压强误差会很大。红宝石靠近一侧，能避免金属微球在运动过程中碰到红宝石或受红宝石较大影响，使测量结果更准确。(www.daowen.com)

图6-16　红宝石的拉曼光谱

利用基于落球法的液体高压黏度测量技术测量高压下黏度的具体实验步骤如下:①将待测液体样品、红宝石和金属钨球共同装入DAC中，利用拉曼光谱仪测量红宝石的拉曼峰，通过红宝石的拉曼峰偏移标定压强。②将DAC固定在支撑架上，通过调节显微镜使支撑架上下移动，使金属钨球的边缘能在视频中清晰地显示，如图6-17(a)所示。然后将直角底座90°转置，如图6-17(b)所示，压腔内金属微球在重力的作用下向下运动，CCD探测器记录微球的运动轨迹，并将视频数据传输至计算机。③运用图像处理软件对实验数据进行处理。

CCD探测的显微镜下金属微球的图像如图6-18所示。根据像素法可确定垫片中心孔径的大小、金属钨球的半径及一定时间内微球运动的距离，进而计算出金属钨球在压腔的液体样品中的运动速度。具体为由标尺确定每个像素代表的实际长度，然后测量垫片中心孔径和金属钨球直径占据的像素数，可以计算出垫片中心孔径和金属钨球的实际大小。确定压腔中液体样品中金属钨球运动速度的具体方法如下:①首先对由CCD探测器拍摄的视频进行截图处理；②根据图片中金属微球的运动轨迹找到对应的大致匀速运动阶段；③利用金属微球匀速运动阶段图片进行像素标定，找到微球匀速运动阶段一定时间内运动的距离，由于知道每个像素代表的实际长度，可以确定出金属微球匀速运动阶段运动的实际距离，进而可以计算出金属钨球匀速运动阶段的实际运动速度。

图6-17　高压黏度测量装置图(a)黏度测量前(b)黏度测量中

图6-18　CCD探测的显微镜下金属微球的图像

为了验证自行研制的高压黏度测量技术的可靠性，我们选择丙三醇作为待测样品，丙三醇由天津市风船化学试剂科技有限公司生产，其纯度为99.0%。在常温(298.0 K)高压条件下测量丙三醇的高压黏度，压强范围为0～2.29 GPa。由于常温下丙三醇的压强固化点超过5 GPa，因此在本实验的压强范围内不需要考虑丙三醇的固化对黏度测量的影响。在本实验中，垫片的初始厚度为250μm，钻孔半径为180μm，微球半径为21.2μm，环境温度为298.0 K。对于每个测试点，均在加压后15 min后测量压强，然后测量微球的下落速度，并根据式(6-17)计算黏度，最终的黏度数据为3次测量的平均值。压强由红宝石荧光峰标定。红宝石的荧光峰通过Renishaw inVia显微拉曼光谱测定。