利用高压原位黏度测量系统对[C6mim][BF4]进行黏度测量,测试过程中记录并计算相关数据:样品密度ρ液、金属小球密度ρ球、金属小球直径2r球、金属小球收尾速度v0、修正因子γ和样品黏度η液等(详见表6-6~表6-9)。实验环境温度为20℃。
表6-6 [C6mim][BF4]体积和密度(20℃)
注:P:利用红宝石荧光峰R1峰位确定。2R:利用图像处理软件确定。2L:利用显微镜分别聚焦两个金刚石压力砧面获得载物台微调旋钮的刻度差值。0GPa时[C6mim][BF4]样品密度1.15 g/cm3由生产厂家提供。样品腔体积利用公式V=πR2×2L确定。其他压强条件下[C6mim][BF4]样品密度利用公式ρ液=ρ0V0/V液确定。
表6-7 样品腔中钨球收尾速度(20℃)
注:P:利用红宝石荧光峰R1峰位确定。S:利用图像处理软件确定。t:利用视频处理软件确定;v0:选取多次测量获得的vmax。
表6-8 样品腔边界效应引起的修正因子(20℃)
注:P:利用红宝石荧光峰R1峰位确定。2r和2R:利用图像处理软件确定。2L:利用显微镜分别聚焦两个金刚石压力砧面获得载物台微调旋钮的刻度差值。γ:利用式(6-8)~式(6-11)计算确定。(www.daowen.com)
表6-9 [C6mim][BF4]样品黏度(20℃)
如表6-9所示,利用高压原位黏度测量系统测得在20℃、常压条件下[C6mim][BF4]的黏度值约为η=312 cP。该测量值与样品生产商提供的标准值(η=266 cP,20℃)相比,测量值略高。通过计算得知该黏度测量系统的偏差度约为17.3%,也明显低于Munro等(1979)提出的30%的仪器偏差度。此外,从表6-9中我们不难发现,在从常压增加至0.95 GPa过程中,[C6mim][BF4]样品的黏度从3.12×102cP增加至1.94×107cP,与[C4mim][BF4]相似,也跨越了5个数量级,表明压强对[C6mim][BF4]的黏度影响也非常大。
依据表6-9中[C6mim][BF4]的高压黏度测量结果,图6-14给出了20℃,0~0.95 GPa压强范围内[C6mim][BF4]的黏度与压强之间的关系。同时,图6-14中还给出了Ahosseini等(2008)使用传统大腔体压力产生装置测得的[C6mim][BF4]黏度数据。从图6-14中不难看出,两组数据的黏度对数与压强都存在近似的线性关系,因此对其各自进行线性拟合处理,拟合结果如下:
图6-14 [C6mim][BF4]黏度与压强变化关系
测量结果:lgη=2.504+5.082×P(R2=99.83%)(压强范围:0~0.95 GPa)
文献报道:lgη=2.307+5.178×P(R2=99.57%)(压强范围:0~0.12 GPa)
该结果表明:利用金刚石对顶砧和落球黏度测量方法测量得到的[C6mim][BF4]黏度结果与Ahosseini等(2008)报道的实验结果基本相符。
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