利用红宝石荧光峰R1线的峰位确定压强值。利用图像处理软件确定金属小球直径2r球和样品腔直径2R。根据实验记录的载物台刻度值确定样品腔长度2L。根据公式V液＝πR2×2L确定样品体积V液。根据公式ρ液＝ρ0V0/V液确定高压下样品的密度ρ液。根据实验记录的金属小球下落视频，利用视频处理软件按照帧频参数将该视频拆分成若干图像，选取一段时间t(可以根据帧频参数和图像编号计算)内第一张和最后一张图像。图6-10显示了金属小球在样品腔内的下落视频第600帧和第4200帧显微照片，其中帧频参数为60帧/秒。利用图像处理软件确定两张图像中小球的位置和小球在时间t内移动的距离S，根据公式v＝S/t可求出钨球的收尾速度v0。

针对金刚石对顶砧样品腔内利用落球黏度测量方法，Munro等(1979)对小球处于有限空间存在边界效应而引起的修正因子γ进行了专门的研究，并给出了修正因子γ的计算公式(适用范围:R/L＞0.6):

图6-10　第600帧(a)和第4200帧(b)显微图像(60帧/秒)

式中，金属小球直径为2r，圆柱体样品腔直径为2R，圆柱体样品腔长度为2L，如图6-9所示。由式(6-8)～式(6-11)可知，修正因子(γ)与小球直径(2r)、样品腔直径(2R)和长度(2L)密切相关:当2R和2L一定时，2r越大，边界效应影响越大，γ越小；当2r和2R一定时，2L越长，边界效应影响越小，γ越大；当2r和2L一定时，2R越大，边界效应影响越小，γ越大。Munro等(1979)还给出了几种常见径长比(R/L)样品腔的修正因子(γ)随金属小球直径与样品腔长度比值(r/L)的变化关系(图6-11)，并且对R/L＝1.2和R/L＝3.0两种径长比的样品腔进行了实验验证，结果表明修正后比修正前的黏度结果更接近真实黏度(图6-12)，测量值偏差度控制在30%以内。

为了使高压下离子液体的黏度测量值更加接近真实黏度，实验设计之初就考虑了修正因子的确定方法，所以实验前要求尽可能将样品腔处理成标准的圆柱体形状，以便确定各个压强条件下样品腔的尺寸大小。实验过程中，测量并记录各个压强条件下样品腔的直径(2R)、厚度(2L)和金属小球的直径(2r)等数据。将以上实验记录数据代入式(6-8)～式(6-11)，求解各个压强条件下的修正因子数值。

采用金刚石对顶砧(DAC)技术可获得很高的压强，部分研究者试图利用金刚石对顶砧测量高压下液体的黏度。Herbst等(1992)在金刚石对顶砧中用动态光散射方法测量得到了23℃温度下的0～2.9GPa压强范围内的甲醇黏度数据。Cook等(1993)利用旋转原理设计了一种离心力金刚石对顶砧黏度计，测量了甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、丙二醇、丙三醇不同压强下的黏度。Piermarini等(1978)将光学测角器和摄像机结合，利用落球法设计了一种金刚石压砧中液体黏度测量装置，并使用该装置测量了甲醇和乙醇的混合液黏度。本研究通过改造和加工现有的显微镜装置，将金刚石对顶砧与CCD探测器相结合，采用落球法，设计了一种高压下液体黏度测量装置。该测量装置结构简单，使用方便。(www.daowen.com)

图6-11　修正因子γ与2r/2L变化关系

(a.R/L＝0.6；b.R/L＝0.8，c.R/L＝1.0，d.R/L＝1.2，e.R/L＝1.4.)

图6-12　DAC内Dow-corning fluid No.200黏度测量值(常温常压下)

(实线:黏度标准值。虚线:不确定度)