(1)装填样品:调整好金刚石对顶砧至正常状态(确保金刚石两个压力砧面平行)，先将液态样品装入样品腔内，再将直径约为10μm的红宝石球或红宝石碎片(压强标定物)与直径约为50μm的金属钨球一起放入样品腔内，最后将样品腔密封待测。图6-8为装好样品后的样品腔显微照片。

图6-8　样品腔显微照片

(2)视频记录:将装好样品的金刚石对顶砧固定在专用载物台上，连接好数据线和电源线。打开视频采集软件，根据样品腔的直径大小，选择合适的放大倍数；根据金属小球下落速度，设置合适的视频参数(帧频)。调整金属小球初始位置，翻转样品腔进行视频采集，为了获得最接近真实的小球下落速度，多次重复实验。

(3)数据记录:由黏度计算式(6-6)可知，若想获得高压下样品黏度η液结果，需要先后测量并计算出样品腔压强值P、样品密度ρ液、金属小球密度ρ球、金属小球直径2r球和金属小球收尾速度v0，具体做法如下所示。

P:利用红宝石荧光峰R1线的峰位压强标定方法获得压强值。实验过程中，对红宝石进行荧光光谱采集。

ρ液:随着压强增加，样品质量m液不发生变化(样品始终被密封在样品腔内)，样品体积V液不断被压缩。根据公式ρ液＝m液/V液，可知样品密度ρ液将不断增大。若能通过实验测量出不同压强下样品的体积V液(包括常压下样品的体积V0)，同时也能获得常压下样品密度ρ0，则可以根据公式ρ液＝ρ0V0/V液求出高压下样品的密度ρ液。高压下样品体积即为样品腔体积，形状近似为圆柱体(图6-9)，可以利用公式V液＝πR2×2L近似求解。其中，样品腔长度2L的测量方法是:利用显微镜分别聚焦两个金刚石压力砧面，获得载物台上下调节旋钮的刻度差值，该刻度差值近似等于样品腔的长度2L。样品腔直径2R(或半径R)测量方法是:利用图像处理软件获知样品腔直径(或半径)所占有的像素数量n，然后利用测微尺确定每个像素代表的长度a，最后利用公式2R＝na(或R＝na/2)可以计算出样品腔直径(或半径)。实验过程中，对样品腔两个底面(金刚石砧面)分别聚焦并记录调节旋钮刻度值(或刻度差值)，对各个压强条件下样品腔进行图像采集。(www.daowen.com)

ρ球:钨球密度通常是液体样品密度的数十倍，压缩样品腔导致钨球的体积变化量大约是样品体积变化量的数十分之一，故钨球体积变化量可以忽略。在加压的过程中，钨球质量不发生变化。当压强不太高时，压强对钨球密度的影响可以忽略不计。查表得知常温常压条件下钨球密度为19.35 g/cm3，即高压下可以近似取值ρ球＝19.35 g/cm3。

图6-9　样品腔示意图

2r球:钨球直径2r球的测量方法与样品腔直径2R测量方法相同。由于高压导致的钨球体积变化量可以忽略，因此钨球直径变化量也可以忽略不计，所以测量出任何压强条件下钨球直径均可。实验过程中，在常压或任意压强条件下对钨球进行图像采集。

v0:为了获得金属小球下落速度，需要用视频记录金属小球的下落过程。具体做法:翻转整个显微镜，使样品腔转动90°至测量状态(图6-7)，记录金属小球在液体中的下落视频。Munro等(1979)指出由于有限空间边界效应的影响，金刚石对顶砧样品腔的正中心位置测得的收尾速度最快，而且最接近无限广域空间情况下的真实收尾速度，因此实验多次测量金属小球在样品腔中心或附近位置的下落速度，最后选择速度最大值作为最终的收尾速度。