【摘要】:实验中使用的高压原位黏度测量系统是基于金刚石对顶砧和落球黏度测量方法,并参考了文献中报道的仪器结构,在普通显微镜的基础上改装而成的。图6-6高压原位黏度测量系统实物照片图6-7仪器翻转90度前后样品腔状态实验用于黏度测量的样品腔是由上下两个平行的金刚石压力砧面与厚度均匀的密封垫片提供的环形侧壁共同组成的,其形状为圆柱状。
实验中使用的高压原位黏度测量系统是基于金刚石对顶砧和落球黏度测量方法,并参考了文献中报道的仪器结构,在普通显微镜的基础上改装而成的。该系统主要由金刚石对顶砧、显微系统、直角翻转支架、高速摄像头、视频采集软件和计算机等组成,如图6-6所示。其中,金刚石对顶砧用来提供高压测试环境,其压力砧面直径约为500μm;显微系统用来对微小样品腔及其内部的下落小球进行放大,便于观察小球的运动情况;直角翻转支架可以使整个样品腔从水平状态变换为竖直状态,为小球提供竖直方向下落的条件(图6-7);高速摄像头用来记录小球在样品腔内下落过程的视频;视频采集软件用来对视频参数进行设置和调整(如分辨率和帧频等)。
图6-6 高压原位黏度测量系统实物照片
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图6-7 仪器翻转90度前后样品腔状态
实验用于黏度测量的样品腔是由上下两个平行的金刚石压力砧面与厚度均匀的密封垫片提供的环形侧壁共同组成的,其形状为圆柱状。所以实验之前需要事先在密封垫片上加工出一个尽量标准的圆柱形状的孔洞。实验选择T301不锈钢片作为密封垫片为样品腔提供侧壁,垫片厚度约为250μm。考虑实验过程中需要测量液体的体积,为了便于测量体积,要求样品腔的形状尽可能地加工成标准的圆柱体。实验采用手工钻孔的方法对样品腔进行精细处理。
实验采用红宝石荧光测压方法确定样品腔内压强大小。红宝石荧光光谱是在英国雷尼绍公司生产的Renishaw inVia拉曼光谱仪上采集获得的。考虑常温常压条件下的离子液体通常具有较高的黏性,所以实验选择密度较大的钨球作为实验用球。
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