理论教育 高压下离子液体玻璃化研究成果

高压下离子液体玻璃化研究成果

更新时间:2025-01-03 理论教育 版权反馈
【摘要】:本实验中使用的1-己基-3-甲基咪唑四氯硼酸盐样品购买于中国科学院兰州化学物理研究所。在常温常压条件下,[C6mim][BF4]是无色透明液体,相对分子质量为254.08,纯度为99%。图4-15为[C6mim][BF4]的结构示意图。所有的高压实验都是在金刚石对顶砧中进行的。由于输出激光的强弱对[C6mim][BF4]样品表面没有烧蚀影响,所以为了尽可能得到较高质量的拉曼信号,实验时将激光输出功率设置为300 mW,采集时间设置为60 s。图4-16高压下[C6min][BF4]拉曼光谱

本实验中使用的1-己基-3-甲基咪唑四氯硼酸盐([C6mim][BF4])样品购买于中国科学院兰州化学物理研究所。在常温常压条件下,[C6mim][BF4]是无色透明液体,相对分子质量为254.08,纯度为99%。图4-15为[C6mim][BF4]的结构示意图

所有的高压实验都是在金刚石对顶砧中进行的。该金刚石对顶砧的压力砧面直径约为400μm。密封垫片选用T301不锈钢片,初始厚度约为250μm,经预压后封垫厚度约为70μm。为了获得高压样品腔,在密封垫片压痕的中心钻一个圆形孔,孔径约为180μm。由于实验样品初始状态呈液态,因此样品腔内直接装满样品即可满足静水压的实验条件,无需添加其他物质作为传压介质。实验的压强标定是以红宝石荧光峰R1线相对于常压时位置的偏移量计算获得,所以实验前事先将一小块红宝石碎片与样品一起装入样品腔内。实验过程中,每次施加压力后、采集光谱前,都将金刚石对顶砧静置5min以上,以确保实验过程中每个压强点的压强数值稳定,使实验数据更加准确可靠。

高压拉曼实验是在吉林大学超硬材料国家重点实验室完成的,实验过程中使用的激发光源是美国Coherent公司生产的Verdi-V2型、单纵模二极管泵浦固体激光器,激光波长为532 nm。实验采用背向散射配置进行拉曼光谱测量,信号采集使用Princeton公司生产的Acton Spectra Pro 500i的光谱仪和液氮制冷的CCD探测器完成。由于输出激光的强弱对[C6mim][BF4]样品表面没有烧蚀影响,所以为了尽可能得到较高质量的拉曼信号,实验时将激光输出功率设置为300 mW,采集时间设置为60 s。

图4-15 [C6min][BF4]结构示意图(www.daowen.com)

高压同步辐射(角散X射线衍射)实验是在高能所同步辐射高压站完成的,其中X射线的波长为0.6199Å,采用MARCCD探测器来收集二维衍射图样,使用Fit2D软件将二维衍射图样转变为一维衍射强度-角度谱图。

图4-16 高压下[C6min][BF4]拉曼光谱

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