本研究选取化学反应中广泛应用且常压下物理化学性质非常稳定的两种离子液体:1-乙基-3-甲基咪唑六氯磷酸盐([Emim][PF6]，C6H11F6N2P)和1-丁基-3-甲基咪唑六氯磷酸盐([Bmim][PF6]，C8H15F6N2P)(河南利华制药有限公司)，经处理后，纯度均为99.9%以上。两种离子液体相对分子质量分别为256.13和284.18。室温常压下，[Emim][PF6]是白色固体，[Bmim][PF6]是无色透明液体。图3-26为两种室温离子液体[Emim][PF6]和[Bmim][PF6]的分子结构示意图。

图3-26　室温离子液体[Emim][PF6](a)和[Bmim][PF6](b)的分子结构示意图(www.daowen.com)

本实验所用高压装置为微型四柱型金刚石压砧(DAC)。金刚石砧面直径约为500μm。高压密封垫片选用T301不锈钢片，垫片经预压后厚度约为60μm，垫片中心的样品腔直径约为200μm。入射光源为美国Coherent公司生产的Verdi-V2型、波长为532 nm的单纵模二极管泵浦固体激光器，激光器的输出功率为300 mW。实验所用拉曼光谱仪的型号为Acton Spectra Pro500i，焦距为500 mm，波长分辨率为0.05 nm(435.8 nm)。样品信号采集系统为液氮制冷的CCD探测器。压机样品腔内压强采用红宝石荧光技术标定。

实验所处环境温度为295 K。室温常压下，[Emim][PF6]是固态，为了使DAC压机样品腔内压力尽可能均匀分布，需要向样品腔内充入液氩(Ar)作为传压介质。室温常压下，[Bmim][PF6]是液态，未使用传压介质。每次施加压力后，采集拉曼光谱前，均保持压机稳定5 min以上，以获得实验体系尽可能均匀的静态压力分布。拉曼光谱采集时间均设定为60 s。