目前，离子液体的结晶受到广泛关注。一些科学家试图从固体化学的角度解释离子液体的相变。离子液体通过结晶实现提纯的价值已获得广泛认可，然而离子液体通常不能实现从熔融态均匀地结晶，一些离子液体转变为玻璃态、塑晶或者液晶，因此科学家为实现离子液体的结晶提纯发明了一系列实验技术，如加入晶种的区域熔化法和层状结晶法。除了上述方法，离子液体还可以从溶液中实现结晶。在离子液体的制备过程中，通常将样品溶解于有机溶剂中，然后通过加热蒸发有机溶剂提纯离子液体，例如，1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C2mim][PF6])可以从甲醇中结晶，[C2mim]Br，[C2mim]I和[C4mim]Cl可以从乙腈中结晶。这些提纯过程都高度依赖于离子液体的熔点和化学性质以及所选择溶剂的物理化学性质。截至目前，从溶液中结晶是离子液体结晶最行之有效的方法。温度和组分是从溶液中结晶的重要参量，而实际上还有一个重要的可调参量——压强。探索高压下离子液体从溶液中结晶，将为通过降温不易结晶的离子液体的提纯提供一种潜在的方法。本研究利用原位拉曼光谱技术和金刚石对顶砧研究了[C2mim][PF6]从甲醇溶液中的原位结晶，以及不同加压过程中的晶相和构象。

[C2mim][PF6]购自河南利华制药有限公司，纯度99.5 wt%以上。所有测试前，样品在353 K真空干燥至少3日以上，以将水分和挥发性化合物减少至可忽略的含量。样品相对分子质量为256.13，熔点为331～333 K，室温下处于固态。甲醇为中国国药集团化学试剂有限公司产品，纯度99.5 wt%以上。(www.daowen.com)

本实验所用高压装置为四柱型金刚石对顶砧压机，砧面直径约为500μm。升温的实验通过电阻丝加热的方法对样品腔进行加热。垫片选用T301不锈钢片，垫片预压至100 μm，样品被密封于垫片中心的直径约200μm的孔中。压强采用红宝石荧光技术标定。实验所用拉曼光谱仪为Renishaw公司inVia型拉曼光谱仪(Renishaw，英国)，激发光源532 nm，输出功率约50 mW。