变温和变压是凝胶体系溶胶－凝胶转变的两种手段。目前对离子液体凝胶温致胶凝过程的相变温度测定方法的研究较为成熟，其主要测定方法有差示扫描量热法(DSC)和流变测量法。但这些方法仅限于测试常压条件下的相变温度，无法给出变压条件下的相变压强。

相比于温致胶凝外，在一定的压强作用下，凝胶分子间的交联反应也会产生压致胶凝现象。目前，见报道的离子液体凝胶压致胶凝过程相变压强测定方法有落球法和荧光探针法。这两种方法操作复杂，测试时间较长。

针对上述现有技术的不足，我们提出一种灵敏度高、可以用于高压环境的离子液体凝胶相变温度和相变压力测量的装置及方法。如图2-36所示，为一种离子液体凝胶相变温度和相变压力测量装置，包括样品腔:样品腔的入射口方向设有激光器、分束器和第一透镜，样品腔的出射口方向设有第二透镜、第二探测器，第二探测器与第二电压读取装置相连，分束器的反射光路上设有第三透镜和第一探测器，第一探测器与第一电压读取装置相连，样品腔还与压力泵、水循环装置相连。激光器发出的光束经分束器分成两束，其中一束由第三透镜聚焦到第一探测器上，光信号转变为电信号后由第一电压读取装置获取；另一束经第一透镜聚焦到样品腔的光学窗口上，透射光束经第二透镜聚焦到第二探测器上，光信号转变为电信号后由第二电压读取装置获取。其透过率为第二电压读取装置的读取电压与第一电压读取装置的读取电压之比。

图2-36　离子液体凝胶相变温度和相变压强测量装置

(1.激光器；2.分束器；3.第一透镜；4.样品腔；5.压力泵；6.水循环装置；7.第二透镜；8.第二探测器；9.第二电压读取装置；10.第三透镜；11.第一探测器；12.第一电压读取装置)

图2-37为相变温度和相变压强测量装置的样品腔示意图。样品腔包括外壳，外壳左右两侧设有进光口和出光口，外壳内设有样品盒，样品盒顶部连有软管盖子，外壳内设有水路并与水循环装置相连，样品腔通过一金属细管与压力泵相连。软管盖子为PVC材质的软管盖子，进光口和出光口是蓝宝石光学窗口。分束器为半透半反射镜或50%分束棱镜，第一电压读取装置和第二电压读取装置是电压表或示波器。

其测量过程如下。

(1)测定相变温度，制备离子液体凝胶样品，将待测离子液体凝胶放置于样品腔内，将样品腔放于光路当中，采用水循环装置改变样品腔温度，得到激光透过率与温度的变化曲线。

图2-37　相变温度和相变压强测量装置的样品腔示意图(www.daowen.com)

(401.进光口；402.出光口；403.样品盒)

(2)测定相变压强，制备离子液体凝胶样品，将待测离子液体凝胶放置于样品腔内，将样品腔放于光路当中，采用压力泵对样品加压，所用传压介质为光谱纯酒精，得到激光透过率与压强的变化曲线。

(3)根据(1)和(2)中所得到的透过率变化曲线，透过率突变时切线的延长线与基线的交点，即为离子液体凝胶的相变温度或相变压强。

该方法不仅可以测试常压条件下的相变温度，还可以通过压力泵改变样品腔内的压强，测试变压条件下的相变压强。只需测试激光的透过率，避免了其他因素的干扰，可方便快捷测定水凝胶的相变温度和相变压强。

例如，1wt%琼脂溶液的相变温度的确定方法为:通过水循环装置改变样品的温度，样品温度由70℃降至20℃，测量不同温度下的激光透过率，得到如图2-38所示的透过率与温度的关系图。透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为1wt%琼脂溶液的相变温度，相变温度为38.8℃。

图2-38　激光透过率与温度关系示意图

1wt%琼脂溶液的相变压强的确定方法为:通过高压泵改变样品的压强，保持样品温度为50℃。样品的压强由常压增加至400MPa，测量不同压强下的激光透过率，得到如图2-39所示的透过率与压强的关系图。透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为1wt%琼脂溶液的相变压强，相变压强为230MPa。

图2-39　激光透过率与压强关系示意图