黏度是流体的一种重要的物理性质，液体的黏度反映了液体分子在受到外力作用而发生流动时分子间所呈现的内摩擦力，与液体的流体力学特征密切相关，在工业设计中需要予以考虑。常压下黏度测量技术主要有毛细管法、振动丝法和落球法。将常压下黏度测量技术与自制的高压装置相结合，可实现常压下的黏度测量，受自制高压装置的限制，测量压强一般低于200 MPa。Piermarini等(1978)将金刚石对顶砧装置、光学测角器和摄像机相结合，通过在样品腔中实现落球法测量了液体高压下的黏度，极大地提高了高压黏度的压强测量范围。基于这种方法，我们利用金刚石对顶砧、显微镜和CCD探测器相结合构成了一个简单方便的高压黏度测量实验装置，采用红宝石标定压强，采用落球法实现对不同压强下液体黏度的测量。高压下黏度测量装置的实物图与示意图如图2-29所示，主体是一特殊加工的显微镜，其底座是一直角支架。金刚石对顶砧的支撑架可以固定金刚石对顶砧，并与显微镜支架固定，CCD探测器通过显微镜对压机内的样品腔进行摄像，并传至计算机进行图像处理。

图2-28　(a)单层MoS2在选定压强下的PL谱；(b)PL光子能量峰值随压强变化的函数；(c)不同压强下单层MoS2的能带结构示意图

图2-29　高压下黏度测量装置

本实验采用的金属微球是自制的金属钨球。如在金属细丝两端加大电流的电压，这时产生的高温会使其瞬态发生熔融，并且由于表面张力作用形成微球，采用钨作为微球的材料，其密度高于Piermarini等(1978)研究中的镍球，有利于提高实验的精确度。选用不同的电压值制作金属微球，选出表面光滑且较圆、直径约为50μm的微球。

落球法测量液体黏度的基本原理是，当翻转显微镜的直角底座使样品腔转置90°时，金属微球在下落过程中受到自身的重力、液体的浮力和黏滞阻力的共同作用。刚开始下落时，下落速度较小，黏滞阻力也较小，金属微球加速下落，黏滞阻力随之增大，最终微球受力平衡，以速度v匀速运动。此时直接测量的液体黏度值ηA可表示为

式中，a为微球的半径；ρ为微球的密度；ρ0为液体的密度；g为重力加速度；v为微球下落的速度。(www.daowen.com)

由于金刚石对顶砧样品腔内的条件并非无限液体，不可避免地存在边界效应，因此需要修正系数γ对黏度的测量值ηA进行修正，可得液体的黏度η为

在实验过程中，首先将红宝石压标、钨球和样品装入样品腔中，注意不要使钨球与红宝石发生桥联。确定压强后，将金刚石对顶砧压机通过螺丝固定在支撑架上，翻转显微镜的直角底座使样品腔转置90°。此时，在重力的作用下钨球开始运动，由CCD探测器拍摄钨球的下落过程，利用图像处理软件对CCD探测器记录的视频进行处理。

图2-30为CCD探测器记录的钨球的图像。首先，利用测微尺标定每个像素所代表的实际长度。其次，通过分析钨球的直径所占的像素数确定钨球直径的实际长度。利用同样的方法可以获得一定时间内钨球运动的距离，进而计算钨球的速度。需要注意的是，测量装置刚转置后微球有一很短的加速过程，这是由于微球开始运动时，重力、浮力和黏滞阻力尚未达到平衡，同时转置也可能会对微球的运动产生一定的影响。微球在受力平衡后，将开始匀速运动，因此需选取金属微球匀速运动阶段计算微球下落运动速度。

图2-30　CCD探测的金属微球的图像

此外，为尽量减弱边界效应的影响，实验中尽可能地选择砧面较大的金刚石，因此选取砧面直径为500μm的金刚石。在满足压力条件的情况下，使样品腔尽可能大，样品腔直径约为300μm，垫片并未进行预压，厚度约为250μm。