对于高压研究而言，实验压强的确定是一个最基本，也是最重要的要求之一。由于金刚石对顶砧的样品腔空间有限，通常只有200μm左右，很难对样品腔内的压强进行直接测量，因而通常采用间接测量方法。由于压强是物质的一个基本物理参量，压强的改变会导致物质一系列性质、结构、化学键等发生变化。根据各种变化与压强之间的定量关系，可以确定物质所处的压强环境。目前，金刚石对顶砧内压强的确定方法主要有3种:相变测压方法、状态方程测压方法和光谱测压方法。

1.相变测压方法

相变测压方法是指根据已知物质发生相变的压强条件，粗略判断样品腔内的压强大小。例如:常温条件下，水在1 GPa附近会发生固化相变，在对样品进行高压实验时，将水与样品一起装入样品腔内，当实验过程中发现水由液态转变为固态，表面形貌发生明显的变化，则根据此现象可以判定此时的样品处于水的相变压强点1 GPa附近。由于水在高压条件下具有丰富的相变现象，而且相应的相变压强值也基本比较清楚，所以水是一种很好的相变测压材料。除了水以外，还有很多物质具备相似的特点。例如:石英在3GPa压强附近会向柯石英转变，氢氧化镁在3 GPa压强附近会转变为方镁石，而且它们都伴有明显的表面形貌变化。如图2-12所示，可以根据苯乙烯的相图获得不同温度下的压强。尽管相变测压法可以确定实验压强，却不能连续标压，只能确定相关物质发生相变时的压强，在实际运用时存在诸多不便。

图2-12　苯乙烯的相图

2.状态方程测压方法

所谓状态方程测压方法，是指根据某些物质已知的PVT关系，在实验过程中利用现有的测试手段测量出与压强相关的其他参数，即可间接确定样品的压强大小。该方法通常用于高压X射线衍射实验。在进行高压X射线衍射实验时，只需要将少量的此类物质与样品一起放入样品腔内即可，采集样品信号时会将该物质的信号一起采集，所以该方法可以使实验过程变得简单方便。使用状态方程测压方法进行高压实验时，被选为压强标定的物质一般具备以下3个特点:①性质稳定，不与样品及样品腔的材料发生反应；②压缩率比要足够大，能够明显地反映压强变化；③衍射峰数量少，信号强，不对样品信号产生影响。常见的压强标定物质有Pt、Au、MgO和NaCl等。根据实验的具体情况，选择适合的压强标定物质，使压标物质的衍射峰尽量不与样品的衍射峰出现重叠，易于压强标定。

3.光谱测压方法(www.daowen.com)

所谓光谱测压方法，是指依据某些物质光谱特征峰的位置与压强之间的对应关系，间接确定样品的压强大小。目前，使用最为广泛的压强标定物质是红宝石。红宝石为铬(Cr3＋)含量0.5 wt%的刚玉(Al2O3)，在激光的作用下发出荧光，其荧光谱具有两个强且尖锐的荧光峰R1线和R2线(692.7nm)，其中R1线(常压下为694.3 nm)在高压下会发生红移(图2-13)，高压实验中通过荧光峰R1线的偏移量标定压腔中的压强。红宝石荧光测压方法具有以下3个优点:①用量少，其荧光峰的强度比较强，容易观察和测量；②测量的压强范围较宽，可以达到数百万大气压；③测压准确，精度高。鉴于以上优点，该方法是目前使用最为广泛的一种压强标定方法。

图2-13　红宝石荧光随压强的移动

目前普遍使用的红宝石压标公式是Mao等(1978)利用冲击波方法，通过内标Cu、Mo、Pd和Ag，对100 GPa以下的红宝石荧光峰R1线峰位与压强的关系式进行了标定，如式(2-1)所示。

式中，B为可调参数，静水压条件下为7.665，非静水压条件下为5；λ0为红宝石荧光峰R1线常压下的波长，Δλ为高压下R1线波长与常压下R1线波长λ0的差值。需要注意的是，每次实验前需测定所用红宝石荧光峰R1线在常压下的波长。