1965年,Valkenberg提出在高压实验中使用密封垫片放置液态或固态实验样品,从此将密封垫片引入高压实验中,突破了以往只能测量固体物质高压行为的局限,实现了液体甚至气体物质高压行为研究。更重要的是,金属密封垫片的引入显著地提高了实验的压强极限。密封垫片的引入也很好地改善了样品腔内部的压强梯度,使样品受压均匀性更好。另外,密封垫片在压力作用下会在金刚石周围形成环形隆起,对金刚石还能起到保护作用。因此,金刚石对顶砧压机中垫片的主要作用是保护金刚石,通过改变金刚石对顶砧内的应力状态使其免于破裂,同时起到密封样品的作用。
高压实验中使用的金属密封垫片要具有高硬度、高延展性、高化学惰性和高摩擦系数等特性。研究表明很多金属都可以用作高压实验密封垫片材料,目前常用的金属垫片材料有T301不锈钢(体模量160 GPa)、铼(体模量370 GPa)、钨、铍等,可以根据不同的实验要求作出合理选择。图2-8为金刚石对顶砧压机使用的不锈钢垫片,垫片直径为300μm,孔的直径为100~150μm。这么小的孔径的钻孔方式分为3种:手工钻孔,电火花钻孔和激光打孔。图2-9为手工钻孔用钻头,图2-10为我们实验室自制电火花钻孔机。垫片的厚度和孔径需要电子千分尺测量,如图2-11所示。当实验压强范围在100 GPa以下时,通常选用金属T301不锈钢作为密封垫片材料,价格相对便宜;当实验压强高于100 GPa或者样品信号较弱时,通常选用金属铼作为密封垫片材料,因为高压力下铼片不易变薄;当进行高压X射线衍射实验或中子散射实验时,金属铍通常被选为密封垫片材料,因为铍对于X射线具有较高的透明度。此外,需要根据金刚石砧面的大小和实验达到的最高压力选择判断垫片是否需要进行预压、预压的深度及打孔的大小。
图2-8 金刚石对顶砧压机使用不锈钢垫片
图2-9 手工钻孔用钻头(www.daowen.com)
图2-10 自制电火花钻孔机
图2-11 测量垫片厚度和直径的电子千分尺
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