1.真空泵的使用

启动扩散泵前要先用机械泵将系统抽至低真空，然后接通冷却水，接通电炉，使硅油逐步加热，缓缓升温，直至硅油沸腾并正常回流为止。扩散泵在使用时，要防止氧气或空气进入泵内，以避免硅油被氧化。关闭扩散泵的程序是：先切断加热电炉的电源，待硅油停止沸腾不回流时，再关闭冷却水，关闭扩散泵前后真空活塞，最后关闭机械泵电源。停止机械泵工作前，应先使泵的抽气口通大气，否则突然切断机械泵电源，泵中的油会被大气驱入真空系统。吸附泵、分子泵和钛泵的启动和关闭，应遵循规定的操作程序进行，使用前必须仔细阅读使用说明书。

2.真空系统的检漏

低真空系统的检漏，最方便的是使用高频火花真空检漏仪。它是利用低压力（102～10－1Pa）下气体在高频电场中，发生感应放电时所产生的不同颜色，来估测气体的真空度的。使用时，按住手掀开关，放电簧端应看到紫色火花，并听到蝉鸣响声。将放电簧移近任何金属物时，应产生不少于三条火花线，长度不短于20mm，调节仪器外壳上面的旋钮，可改变火花线的条数和长度。火花正常后，可将放电簧对准真空系统的玻璃壁，此时如真空度优于10－1Pa或压力大于103Pa，则紫色火花不能穿越玻璃壁进入真空部分；若真空度小于10－1Pa，则紫色火花能穿越玻璃进入真空部分内部，并产生辉光。

当玻璃真空系统上有微小的沙孔漏洞时，由于大气穿过漏洞处的导电率比绝缘的玻璃导电率高得多，因此当高频火花真空检漏仪的放电簧靠近漏洞时，会产生明亮的光点，这个明亮的光点就是漏洞所在处。

实际的检漏过程如下：启动机械泵，在数分钟内可将真空系统压力抽至10～1Pa，用高频火花检漏仪检查系统，可以看到红色的辉光放电、蓝白色的辉光放电、直到极浅的蓝色的荧光，它们分别对应于不同的真空度。这时若关闭机械泵与系统连接的活塞，10min后，再用高频火花检漏仪检查，其放电颜色应和10min前相同，否则表示系统漏气。漏气一般发生在玻璃结合处、弯头处或活塞处。可用高频火花检漏仪仔细检查，如发现有明亮的光点存在，就是沙孔漏洞。为了迅速找出漏气所在，通常用分段检查的方式进行，即关闭某些活塞，把系统分几个部分，分别检查，确定了某一部分漏气，再仔细检查漏洞所在处。

一般来说，个别小沙孔漏洞可用真空泥涂封，较大漏洞则需要重新焊接。

系统能抽到并维持低真空后，便可启动扩散泵，待泵内硅油回流正常，可用高频火花检漏仪重新检查系统，当看到玻璃管壁呈淡蓝色荧光，而系统内没有辉光放电，表示真空度已优于10－1Pa，否则，系统肯定还有极微小漏气处。此时同样可利用高频火花检漏仪分段检查漏气，再以真空泥涂封。

注意：不能把高频火花检漏仪放电簧指在某处停留过久，这样有时会制造出一个漏洞来。同时，高频火花检漏仪工作3min左右应停用瞬间。然后再按手掀开关继续使用，这样可防止高频火花检漏仪损坏。(www.daowen.com)

玻璃真空系统上的铁夹附近，或金属真空系统，不能用高频火花检漏仪检漏，一般改用在系统表面逐步涂抹丙酮、甲醇或肥皂液的方法，当涂抹液进入漏洞的瞬间，系统漏气速率会突然减小，由此可找出漏孔。

若管道段找不到漏孔，则通常为活塞或磨口接头处漏气。须重涂真空酯或换接新的真空活塞或磨口接头。磨口在涂真空酯之前，必须用有机溶剂仔细清洗，最后用丝绸蘸以有机溶剂擦洗，绝不允许磨口上沾有任何纤维。真空酯要涂得薄而均匀，两个磨口接触面上不应留有任何空气泡或“拉丝”现象。

3.真空系统的操作

在开启或关闭活塞的，应两手进行操作，一手握活塞套，一手缓缓旋转内塞，务使开、关活塞时不产生力矩，以免玻璃系统因受力而扭裂。天气较冷时，须用热吹风使活塞上的真空酯软化，使之转动灵活。任何一个活塞的开启或关闭，都应注意影响系统的其他部分。

对真空系统抽气或充气时，应通过活塞的调节，使抽气或充气缓缓进行，切忌系统压力过剧的变化。因为系统压力突变会导致U形水银压力计的水银冲出或吸入系统。

进行真空系统测量，若用吸附剂低温（如液氮温度）吸附气体，则当实验结束时需要注意，吸附剂温度回升会释放大量被吸附的气体，造成系统压力剧升，此时应及时用机械泵将放出的气体抽出系统。

以上的具体操作介绍均是参照机械泵－扩散泵－玻璃系统，主要是让大家熟悉和了解简单真空操作的过程和注意事项。随着技术的发展，玻璃真空系统已经逐渐被淘汰，而自动化程度很高的金属真空系统正占据主导地位。