理论教育 基础化学实验:真空系统设计与组装

基础化学实验:真空系统设计与组装

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:用以在真空下进行实验工作的综合装置称为真空系统。真空系统通常由真空泵、真空规、各种活塞和冷阱以及样品室和测量工作室等组成,并通过一根粗的主导管和若干细管组装而成。应该指出,真空系统要求达到的真空度和实验时测量工作室的实际真空度往往是不同的,前者指真空系统确定真空泵、管道尺寸和按一定要求组装后所能达到的极限真空度,后者是指在真空下实验时系统所能维持的真空度。真空泵的选择应视要求而定。

基础化学实验:真空系统设计与组装

用以在真空下进行实验工作的综合装置称为真空系统。真空系统通常由真空泵、真空规、各种活塞和冷阱以及样品室和测量工作室等组成,并通过一根粗的主导管和若干细管组装而成。

1.真空系统的设计

真空系统设计的基本思路是:首先要根据真空下进行实验测量工作的要求,确定测量工作室的尺寸、形状和所需达到的真空度;然后依据测量工作室体积确定所需的抽气速率和达到一定真空度所需的时间;再依据真空度的要求选择相应的真空泵和真空规;最后还应考虑整个真空系统结构简单,操作维护方便,并有一定的防护装置。

应该指出,真空系统要求达到的真空度和实验时测量工作室的实际真空度往往是不同的,前者指真空系统确定真空泵、管道尺寸和按一定要求组装后所能达到的极限真空度,后者是指在真空下实验时系统所能维持的真空度。系统的极限真空度是在系统无漏气的前提下保持真空泵对系统抽气的情况下同时用真空规测量的。真空系统测量工作室的实际真空度,通常指真空泵已不再对系统抽气,此时被测样品或工作室的器壁可能放出一定量气体的条件下所能维持的真空度。

设计和组装一套气密性很好的真空系统,其具体工作程序有以下几个方面:(1)绘制真空系统的总体组装图。(2)确定构成真空系统各部件的规格、型号,包括真空泵、真空规、冷阱的选型,以及管道和真空活塞的尺寸的选择等。(3)确定测量工作室的结构形状及所需配套的测量仪器仪表。(4)真空防护设施的配套安排。(5)组装、检漏和调试工作。

2.真空系统各部件的选择

真空系统的材料可以是玻璃或金属。管道和真空活塞都是玻璃真空系统上连接各部件用的。管道的尺寸对抽气速率影响很大,所以管道应尽可能粗而短,尤其在靠近扩散泵处更应如此。真空活塞是一种精密加工的玻璃活塞,一般能在10-4Pa的高真空场合使用而不漏气。选择真空活塞应注意它的芯孔大小要和管道尺寸相匹配。真空活塞有二通、三通或多通等不同形式,可根据真空系统的要求进行选用。金属真空系统的阀门都是用金属制成的,相当于玻璃真空系统的活塞。金属阀门有隔膜阀门、角阀、微漏阀和闸板阀等。(www.daowen.com)

真空泵的选择应视要求而定。要求极限真空度仅10-1Pa时,可直接使用性能较好的机械泵或分子筛吸附泵,不必用扩散泵。要求真空度优于10-1Pa时,则将扩散泵和机械泵配套使用。选用真空泵主要考虑两个因素:极限真空度和抽气速率。对极限真空度要求高,可选用多级扩散泵;要求抽气速率大,可采用大型扩散泵和多喷口扩散泵。扩散泵应配用机械泵作为它的前级泵,选用的机械泵要注意它的真空度和抽气速率应与扩散泵匹配。真空度要求优于10-6Pa的超高真空时,一般选用钛离子泵和吸附泵配套装置。

冷阱是在气体通道中设置的一种冷却式陷阱,使气体经过时被捕集的装置。通常在扩散泵和机械泵间要加冷阱,以免有机物、水汽等进入机械泵。若对抽气速率要求不高,也可用干燥塔来代替冷阱。在扩散泵和待抽真空部分之间,一般也要装冷阱,以防止油蒸气沾污测量对象,同时捕集气体。常用的冷阱结构如图1-20所示。具体尺寸视所连接的管道尺寸而定,一般要求冷阱的管道不能太细,以免冷凝物堵塞管道或影响抽气速率,冷时也不能太短,以免降低捕集效率。冷阱外套杜瓦瓶,常用冷剂为液氮、于冰等。

真空规应根据所需量程及具体使用要求来选定。如真空度在10~10-2Pa范围,可选用转式麦氏规或热偶真空规;真空度在10-1~10-4Pa范围,可选用座式麦氏规或电离真空规;真空度在10~10-6Pa较宽范围,通常选用热偶真空规和电离真空规配套的复合真空规。如测量时无凝聚性蒸气存在,使用麦氏规较合适,若有凝聚性蒸气存在,则要用热偶规或电离规。随着技术的发展,目前功能齐全,操作简便的商品化的测真空仪器已有很多。105~10-1Pa真空的测量一般采用电阻真空规,10-1~10-9Pa真空的测量一般采用电离规(程控真空计)。对于超高真空系统,通常采用贝亚德和阿尔帕特改进的电离真空规,简称B-A电离真空来测量系统的真空度。B-A电离真空规的特点是设法提高离子电流,并抑制光电子电流的影响。

图1-20 冷阱结构示意图

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