理论教育 一种获得真空的方法-基础化学实验

一种获得真空的方法-基础化学实验

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:由于真空的区域为104~10-13Pa,达十几个数量级的宽广范围,所以产生不同真空度时常采用不同种类的真空泵。另一类是吸附型真空泵,靠吸附方式降低特定空间的气体分子密度。机械泵的抽气速率很高,但只能产生1~10-1Pa的低真空。低温泵是目前抽速最大,能达到极高真空的真空泵。此外,除了水冲泵、机械泵、扩散泵,还有分子泵、吸附泵、钛泵、低温泵等,它们多用于高真空或超高真空的获得。

一种获得真空的方法-基础化学实验

用来产生真空的设备通称为真空泵。由于真空的区域为104~10-13Pa,达十几个数量级的宽广范围,所以产生不同真空度时常采用不同种类的真空泵。高真空或超高真空的获得,一般需用几种泵的组合系统。

真空泵的种类繁多,但按抽气的机理和方式可分为两大类。一类是压缩型的真空泵,将气体由特定容器压缩,然后排放至容器外。如利用高速水流将气体带走的水冲泵,利用膨胀—压缩作用的机械泵和隔膜泵,利用气体黏滞牵引作用的蒸气流喷射的扩散泵,以及利用分子牵引作用的分子泵等都属于压缩型的真空泵。另一类是吸附型真空泵,靠吸附方式降低特定空间的气体分子密度。如利用活性表面吸附气体的钛泵,利用深冷表面使气体碰撞黏附的低温泵,以及利用吸附剂降低气体分子密度的吸附泵等均为吸附型真空泵。

机械泵和扩散泵都要用特种油作为工作物质,因而对实验对象有一定的污染,但由于这两种泵价格较低,它们在实验室中还经常被使用。机械泵的抽气速率很高,但只能产生1~10-1Pa的低真空。扩散泵使用时必须用机械泵作为前级泵,可获得10-1~10-7Pa的高真空或超高真空。隔膜泵、吸附泵和钛泵都属于无油类型泵,不存在油蒸气的沾污问题,它们串级使用可获得优于10-6Pa的超高真空。分子泵是靠内圆筒高速机械运动使气体作定向流动,一般须与前级泵组合来获得高真空。低温泵是目前抽速最大,能达到极高真空的真空泵。

1.水冲泵

水冲泵的构造如图1-15所示。水经过收缩的喷口以高速喷出,使喷口处形成低压,产生抽吸作用将由系统进入的气体分子不断被高速喷出的水流带走。水冲泵能达到的极限真空受水的蒸气压所限制,20℃时极限真空约为103Pa。水冲泵在实验室主要用于抽滤或用于产生粗真空。

2.机械泵

图1-15 水冲泵结构示意图

图1-16 串联旋片式机械泵的工作原理(www.daowen.com)

常用的机械泵为旋片式泵,图1-16是一种双级串联旋片式泵的工作原理图。它由两个抽气级前后串联构成。每一级均由泵体、转子和滑片组成。转子在旋转时始终紧贴泵体缸壁上。镶在转子槽中的滑片,靠弹簧的压力也紧贴缸壁。由此使泵体的进、排气口被转子和滑片分隔成两个部分:进气部分和排气部分。当转子按箭头方向旋转时,进、排气部分随着滑片的伸缩,它们的体积周期性的扩大和压缩。进气部分因体积扩大而压力降低,起着吸气作用。排气部分因体积压缩,起着排气作用。由于第一级的排气口与第二级的进气口串联,使第一级排出的气体由第二级吸入,再由第二级的排气塞排出泵外。这种串联结构的优点是使直接与被抽容器相接的第一级的反压力得到显著的降低,使泵能达到较大的真空度(约10-1Pa)。

为了减少漏气和润滑冷却机件,其排气阀以下的部分全部浸在蒸气压较低又有一定黏度的机械泵油内。使用机械泵必须注意:(1)如被抽气的实验系统有易凝结的蒸气或挥发性液体或腐蚀性气体,则不能直接用机械泵对系统抽气,应在系统和泵的进气管之间串联冷凝器、洗气瓶或吸收瓶,以除去上述气体。(2)泵的进气管前要连接一个三通活塞或加装与机械泵同步开关的电磁阀。在机械泵停止运行前,应先通过三通活塞使泵的进气口与大气相通或通过电磁阀放气使两边压力平衡,以防泵油倒吸污染实验系统。

3.扩散泵

扩散泵的原理是利用一种工作物质高速从喷口处喷出,在喷口处形成低压,对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作物质在常温时应是液体,并具有极低的蒸气压,用小功率电炉加热就能使液体沸腾气化,沸点不能过高,通过水冷却便能使气化的蒸气冷凝下来。过去用汞作为工作物质,但因汞有毒,现在通常采用硅油。图1-17是扩散泵的工作原理图。硅油被电炉加热沸腾汽化后,通过中心导管从顶部的二级喷口处喷出,在喷口处形成低压,将周围气体带走。而硅油蒸气随即被冷凝成液体回入底部,循环使用。被夹带在硅油蒸气中的气体在底部聚集,立即被机械泵抽走。

图1-17 扩散泵工作原理示意图

在上述过程中,硅油蒸气起着一种抽运作用,其抽运气体的能力决定于下面三个因素:硅油本身的摩尔质量要大;喷射速度要高;喷口级数要多。现在用摩尔质量大于3000以上的硅油作工作物质的四级扩散泵,其极限真空度可达到10-7Pa,三级扩散泵可达10-4Pa,实验室用的油扩散泵其抽气速率通常有60×10-3和300×10-3m3·s-1两种。油扩散泵必须用机械泵作为前级泵,将其抽出的气体抽走,不能单独使用。扩散泵的硅油易被空气氧化,所以使用时应用机械泵先将整个系统抽至低真空后,才能加热硅油。硅油不能承受高温,否则会裂解。硅油蒸气压虽然极低,但仍会蒸发一定数量的油分子进入真空系统,沾污被研究对象,因此一般在扩散泵和真空系统连接处安装冷凝阱,以捕捉可能进入系统的油蒸气。

此外,除了水冲泵、机械泵、扩散泵,还有分子泵、吸附泵、钛泵、低温泵等,它们多用于高真空或超高真空的获得。分子泵利用高速旋转的涡轮叶片对气体施以定向动量和牵引压缩作用而将气体排出。吸附泵利用分子筛在低温时能吸附大量气体或蒸气的原理,将气体捕集在分子筛内而不是将气体排出泵外,极限真空度可达约10-1Pa。钛泵不可单独使用,需用吸附泵或机械泵作为前级泵,具有极限真空度高(约10-8Pa)、无油、无噪声、无振动、操作简便、使用寿命长等优点。低温泵抽速最大,能达到极限真空度。

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