理论教育 温度测量与校正技巧-基础化学实验

温度测量与校正技巧-基础化学实验

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:目前广泛应用于间隔为1℃的量热温度计,每格0.002℃。由于延迟作用、辐射作用、毛细管内径不均匀等因素也影响温度计的准确测量,关于它们的校正计算,可参阅温度测量专著。具体参看“水银温度计的校正”。⑥水银玻璃温度计是很容易损坏的仪器,使用时应严格遵守操作规程,尽量避免不合规定的操作。当贝克曼温度计上的温度为4℃,则对应的实际温度为17℃。

温度测量与校正技巧-基础化学实验

温度一般用温度计来测量。在选择温度计时,可根据实验要求,按不同的使用目的、不同的精确度,选择适用的形式。下面将几类常用的温度计的构造和使用方法分别加以介绍。

1.水银—玻璃温度计

温度计的种类很多,由于水银具备容易提纯、热导率大、比热容小、膨胀系数比较均匀、不易附着在玻璃壁上、不透明、便于读数等性能,因而在实验室中最常用的是水银温度计。水银温度计通常用来测量物理或化学变化的温度,如沸点、熔点、反应变化的温度等,其一般量程为35~360℃(水银的熔点是38.7℃,沸点是356.7℃),如果使用特硬玻璃或石英做管壁,并且在水银上面充以氮气或氩气,可以使测量范围增加到600℃,甚至达到750℃;如果在水银里加入8.5%的Ti,可测到-60℃的低温。

(1)水银温度计的种类和使用范围。

①一般使用。-5℃~+105℃、-5℃~+150℃、-5℃~+250℃、-5℃~+360℃等,每格1℃或0.5℃。

②供热力学使用。9℃~15℃、12℃~18℃、15℃~21℃、18℃~24℃、20℃~30℃等,每格0.01℃。目前广泛应用于间隔为1℃的量热温度计,每格0.002℃。

③测温差的贝克曼温度计。此温度计有升高和降低两种,一般为-6℃~+120℃,每格0.01℃。

④分段温度计。-10℃~+200℃,分为24支,每支温度范围10℃,分格0.1℃;另外还有-40℃~+400℃,每隔50℃1支,每格0.1℃。

⑤测量冰点降低使用。-0.5℃~+0.50℃,每格0.01℃。

(2)水银温度计的校正。

零点校正。温度计玻璃泡及毛细管容积随放置时间和环境温度而变化,温度计外部或内部压力的改变,以及温度计受热体积增大后再冷却时玻璃体积复原的滞后现象等,都会造成温度计有效体积的改变,从而使温度计零位值及其他分度值发生位移。因此,在测量前必须校正零点。校正的方法是:可以把它与标准温度计进行比较,也可以用纯物质的相变点标定校正。

②露茎校正。温度计有“全浸式”和“局浸式”两种,全浸式水银温度计如不能全部浸没在被测体系中,则因露出部分与体系温度不同必然存在读数误差,必须予以校正。校正方法如图1-1所示。校正值如下计算

式中:K——水银对于玻璃的相对膨胀系数,用摄氏温标时,K=1.6×10-4

   n——露出被测介质外的以温度计度数表示的水银柱的长度

   t——测量温度计的度数;

   t——辅助温度计的度数(即测量温度计外露部分水银柱周围的平均温度,其水银

   球置于测量温度计露茎的中部);

   Δt露茎——露茎矫正值,则:

   t真实又称全浸值。

③其他因素的校正。由于延迟作用、辐射作用、毛细管内径不均匀等因素也影响温度计的准确测量,关于它们的校正计算,可参阅温度测量专著。

(3)水银温度计使用注意事项。

①首先对温度计进行校正。具体参看“水银温度计的校正”。

②读数时,水银柱液面刻度和眼睛应在一个水平面上,以防止视差带来的影响。有时使用带有准丝的读数望远镜,可以帮助减少读数的误差。

③为了防止水银在毛细管上附着,读数时应轻弹水银面附近的玻壁。

④温度计应尽可能垂直放置,以免受温度计内部水银压力不同而引起误差。

⑤防止骤冷、骤热,以免引起破裂和变形;防止强光等辐射直接照射水银球。

⑥水银玻璃温度计是很容易损坏的仪器,使用时应严格遵守操作规程,尽量避免不合规定的操作。例如,为了方便,以温度计代替搅拌棒;和搅拌器相碰;放在桌子边缘,滚落到地下;装在盖上的温度计不先取下,而用其支撑盖子;套温度计的塞孔太大或太小,使温度计滑下或折断等等,都是不合规定的操作,应尽力避免。万一温度计损坏,水银洒出,应严格按相关规程处理。

2.贝克曼温度计

(1)水银贝克曼温度计。

①构造和特点。

贝克曼(Beckmann)温度计是可调节且能精密测量温度差值的温度计。它的主要特点如下:

a.刻度尺上一般只有5℃~6℃的刻度,量程较短。

b.刻度精细,每度分为100等份,用放大镜可以估计到0.002℃,测量精度较高。

c.水银球与贮汞槽由均匀的毛细管连通,贮汞槽用来调节水银球内的水银量,所以可以在不同温度范围内使用。

d.由于水银球中的水银量是可以调节的,因此,水银柱的刻度值就不是温度的绝对数值,而是一个相对数值。

②调节方法。

这里介绍两种调节方法:

第一种调节方法——恒温水浴调节法,操作步骤如下:(www.daowen.com)

图1-1 温度计露茎校正示意图

a.寻找恒温水浴温度。在寻找恒温水浴温度之前,应首先确定贝克曼温度计上的温度值与实际温度的对应值。如实验要求贝克曼温度计在水中的显示值为2℃左右,若水的温度为15℃,即实际温度(15℃)在贝克曼温度计上的相对值为2℃。当贝克曼温度计上的温度为4℃,则对应的实际温度为17℃。而所寻找的恒温水浴温度,即为贝克曼温度计上最高温度处(如最高温度为5℃的贝克曼温度计)所对应的实际温度(本例中实际温度应为18℃)

b.连接水银柱。连接水银柱的方法很简单。可以直接用手捂住下面的水银球,水银柱从毛细管快速上升至顶点,并在球形出口处形成滴状,然后,将贝克曼温度计倒置,使它与贮汞槽中的水银连接。连接后的温度计,重新正置,并将其放入恒温水浴中恒温5min。若手温低,无法将水银柱连接,则可用较热的水浴,将水银柱连接,其他方法同上。

c.调节水银柱。取出温度计,用右手握紧它的中部,使它垂直,用左手轻击右手腕,水银柱即可在顶点处断开。温度计从恒温浴中取出后,由于温度的差异,水银体积会迅速变化,因此这一调节步骤要求迅速、轻快,但不必慌乱,以免造成失误。

d.验证所调温度。将调好的温度计置于欲测体系中,若毛细管中的水银面恰好在刻度尺的要求位置,则调节成功;如不合适,应按前述步骤重新调节。放置调好后的贝克曼温度计时,应将其上端垫高,以免毛细管中的水银与贮汞槽中的水银相连接。

第二种调节方法——经验调节法,操作步骤如下:

在使用贝克曼温度计时,首先应该将它插入一个与所测的起始温度相同的体系内。待平衡后,如果毛细管内的水银面在所要求的合适刻度附近,就不必调整,否则应按下述三个步骤进行:

a.水银量的调节。若毛细管内的水银面在所要求的刻度之上,说明水银球内的水银量过多,在此情况下,可以用手握温度计的水银球,使水银柱从毛细管上升到顶点,形成小球,并将其震掉;若水银量过少,则同样需将水银柱连接(具体方法参看第一种方法中b),连接后,正置温度计,利用重力作用使水银贮槽中的水银自动流入水银球中。

b.验证所调温度。温度计调好后,必须验证毛细管中的水银面是否恰好在刻度尺的合适位置(实验中所要求)。如不合适,应按前述步骤重新调节。放置调好后的贝克曼温度计时,应将其上端垫高,以免毛细管中的水银与贮汞槽中的水银相连接。

③读数。贝克曼温度计调好后,开始读数值时,贝克曼温度计必须垂直,而且水银球应全部浸入待测体系中。由于毛细管中的水银面上升或下降时有黏滞现象,所以读数前必须先用手指(或用橡皮套住的玻璃棒)轻敲水银面处,消除黏滞现象后用放大镜读取数值。读数时应注意眼睛要与水银面水平,而且使最靠近水银面的刻度线中部不呈弯曲现象。

贝克曼温度计是较易损坏的仪器,使用时要特别小心,但也不要因此而缩手缩脚不敢使用,只要严格地按操作规程进行操作,是不易损坏的。首先检查装放贝克曼温度计的套或盒是否牢固;拿温度计走动时,要一手握住其中部,一手护住水银球,紧靠身边;平放在实验台上时,要和台边垂直,以免滚动跌落在地上;用夹子夹时,必须要垫有橡皮,不能用铁夹直接夹温度计,夹温度计时不能夹得太紧或太松;不要使温度计骤冷、骤热;使用后立即装回盒内。

(2)SWC-ⅡC数字贝克曼温度计。

①构造和特点。

南京桑力电子设备厂生产的SWC-IIc数字贝克曼温度计有以下四个特点:

a.具有0.001℃的高分辨率,长期稳定性好。

b.操作简单,数字显示清晰,读数准确,同时设有读数保持、超量程显示功能,克服了水银贝克曼温度计的操作烦琐、容易损坏、校准复杂和读数困难的缺点。

c.测量范围宽。温度测量范围和温差基温范围为-50℃~150℃,根据需要可扩展至199.99℃。

d.消除了汞污染,使用安全可靠。

数字贝克曼温度计的构造如图1-2所示。

图1-2(a) SWC-IIc数字贝克曼温度计前面板外观示意图

1.电源开关;2.测量/保持转换键;3.温度/温差转换键;4.基温选择旋钮;5.测量指示灯;6.保持指示灯;7.温度、温差显示窗口。

图1-2(b) SWC-IIc数字贝克曼温度计后面板外观示意图

1.传感器(将传感器插头插入此插座);2.RS232C串行口(计算机接口);3.保险丝(0.2A);4.电源插座;5.温度调整(生产厂家进行仪表校验时用。用户勿调节此处,以免影响仪表的准确度)。

②操作方法。

a.将探头插入后盖板上的传感器接口(槽口对准);接上~220V电压;再将传感器插入被测物中,深度应大于50mm。

b.温度测量:打开电源开关,此时显示屏显示仪表初始状态(实时温度),数字后显示的“℃”表示仪器处于温度测量状态,测量指示灯亮。

c.选择基温:根据实验所需的实际温度选择适当的基温档,使温差的绝对值尽可能小。若在操作中,显示屏上显示“0.000”,且闪烁跳跃,表明选择的基温档不适当,导致仪器测量超过量程。此时,重新选择适当的基温。

d.温差的测量[1]:要测量温差时,按一下“温度/温差”键,此时显示屏上显示温差数,其中显示最末位的“·”表示仪器处于温差测量状态。按一下“温度/温差”键,则返回温度测量状态

e.需要记录温度和温差的读数时,可按一下“测量/保持”键,使仪器处于保持状态(此时保持灯亮)。读数完毕,再按一下“测量/保持”键,即可转换到“测量”状态,进行跟踪测量。

3.热电偶温度计

两种金属导线构成一个闭合回路,如果连接点温度不同,回路中将产生一个与二连接点温度差有关的电势,称为温差电势或热电势。这样的一对金属导线的组合称为热电偶温度计,简称热电偶。热电偶温度计包含两条焊接起来的不同金属的导线,在低温时,两条线可以用绝缘漆隔离,在高温时,则要用石英管、磁管或玻璃管隔离,视使用温度不同而异。

应用时一般将热电偶的一个接点放在待测物体中(热端),而另一接点则放在储有冰水的保温瓶中(冷端),这样可以保持冷端的温度稳定。有时为了使温差电势增大,增加测量精确度,可将几个热电偶串联成为热电堆使用。热电堆的温差电势等于各个电偶热电势之和,温差电势可以用电位计、毫伏计或数字电压表测量。精密的测量可使用灵敏检流计或灵敏电位计测量。

4.电阻温度计

电阻温度计的测温原理是利用金属或半导体的电阻随温度变化的特性。金属丝的电阻具有正的温度系数,测温范围宽、复现性好。半导体的电阻具有负的温度系数,灵敏度高,但复现性较差,测温范围较窄。并且,电阻温度计的低温特性比热电偶好,通常用于低温范围的温度测量。

在现有的各种纯金属中,铂、铜和镍是制造电阻温度计的最合适的材料。其中,铂容易提纯,并且性能稳定,且具有很高重复性的电阻温度系数,所以,铂电阻与专用精密电桥或电位计组成的铂电阻温度计有着极高的精确度。实用的电阻温度计通常有两种规格,即铂热电阻温度计和铜热电阻温度计。

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