1.污泥样品的预处理 由于污泥中含有带颜色的物质、各种离子、有机物质等，不能直接用比色法进行定量分析，因此在分析前需进行预处理。

用100～150mL蒸发皿称取50g污泥，加20mL浓硝酸，待不再发烟后放在离高温炉内于480℃下灼烧约30min，取出冷却后加10mL浓硝酸溶解。如果溶解不掉可再加硝酸，然后放在水浴锅上加热，赶掉酸雾，用滤纸过滤掉硅酸盐不溶物，用蒸馏水稀释至500mL备用。此溶液称为污泥液样。

2.氨氮的测定 污泥中有机物经过细菌分解不断产生氨，所以污泥样品采集后应当在6h内测定氨氮等。

（1）原理。氨在磷酸盐缓冲溶液的作用下，经加热蒸馏随水汽逸出，以硼酸溶液吸收，甲基红-亚甲基蓝混合液做指示剂。用硫酸标准溶液滴定，由绿色变为暗紫色，即达滴定终点颜色，反应式如下：

（2）仪器。250mL凯氏烧瓶及氮气球。

（3）药品与试剂。

1）不含氨的蒸馏水。

2）磷酸缓冲液。称取7.15g化学纯无水磷酸二氢钾KH₂PO₄及45.08g化学纯磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）溶于少量不含氨的蒸馏水，再加不含氨蒸馏水稀释至500mL。

3）硫酸标准溶液。吸取2.8mL不含氨的浓硫酸于蒸馏水中，稀释至1000mL，此溶液约为0.05mol/L。然后用碳酸钠标定，再用不含氨的蒸馏水准确地调节至浓度为0.05mol/L。标定方法：称取0.1500～0.2000g无水碳酸钠Na₂CO₃，预先在180℃烘箱中烘干，放在三角瓶中，加入100mL煮沸过的蒸馏水，使其溶解后再加两滴甲基橙指示剂，用硫酸溶液滴定至溶液颜色转变为橘红色。硫酸溶液的浓度为：

4）甲基橙指示剂。称取0.1g甲基橙，溶于蒸馏水中，稀释至100mL。

5）甲基红-亚甲基蓝指示剂。称取0.1g甲基红溶于50mL乙醇（质量分数为95%）中，另称取0.05g亚甲基蓝溶于25mL乙醇（质量分数为95%）中，取前者两份，后者一份，混合即可。

6）硼酸吸收液。称取20g纯硼酸（H₃BO₃）溶于不含氨蒸馏水中，微加热，冷却后加10mL甲基红-亚甲基蓝指示剂，用不含氨蒸馏水稀释至1000mL。

甲基红-亚甲基蓝指示剂与硼酸吸收液要求每月重新配制一次。

（4）分析方法与计算。

1）取离心后的污泥上清液25mL，置于250mL凯氏烧瓶中，加蒸馏水100mL和磷酸缓冲液10mL，用橡胶塞盖紧。将蒸馏导管插入盛有50mL硼酸吸收液的250mL三角烧瓶液面以上，加热蒸馏。

2）收集蒸馏液约80mL。

3）用硫酸标准溶液滴定至蒸馏液由绿色变为暗紫色，记录消耗硫酸标准溶液的毫升数V₁。

4）吸取250mL不含氨蒸馏水作为空白溶液，按上述步骤操作。一般情况下，硼酸吸收液均为滴定终点颜色，记录空白溶液消耗硫酸标准溶液毫升数V₀。

（5）计算：

式中 V₀——空白样消耗硫酸标准溶液体积（mL）；

V₁——水样消耗硫酸标准溶液体积（mL）；

V₂——水样最初体积（mL）；

C——硫酸标准溶液浓度（mol/L）。

3.总碱度与pH值的测定 总碱度与pH值对于污泥的处理很重要，是污泥消化是否正常的标志。污泥上清液浑浊有色度，对滴定终点的观察有干扰，因此一般都用pH值计测定。

（1）试剂与仪器。0.1mol/L盐酸：吸取9mL纯盐酸，倾入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的重蒸馏水稀释至刻度，此溶液浓度约为0.1mol/L，用下述方法标定。

取无水碳酸钠试剂或分析纯Na₂CO₃，在180℃下烘2h，置干燥器内冷却，准确称取0.1～0.15g置于250mL三角烧瓶中（同时做三份），各加无二氧化蒸馏水100mL、4滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸滴至出现淡橘红色为止。记录盐酸用量，反应方程式如下：

2HCl+Na₂CO₃=CO₂+2NaCl+H₂O

在标定的同时做一空白滴定，滴定碳酸钠所消耗的盐酸量应扣除，计算公式为：

式中 C——盐酸浓度（mol/L）；

W——无水碳酸钠重量（g）；(www.daowen.com)

V——盐酸消耗量（mL）。

必要时可以加蒸馏水调节盐酸溶液浓度至0.1mol/L。

（2）分析方法与计算。将25mL的污泥上清液用玻璃棒小心搅动（注意勿碰坏电极），用滴定管加入0.1mol/L盐酸至pH计指针指到4.4处，记录盐酸用量毫升数，代入下式计算：

式中 V₁——盐酸溶液消耗量（mL）；

C——盐酸溶液浓度（mol/L）；

V₂——污泥上清液的体积（mL）；

50.05——碳酸钙（1/2 CaCO₃）摩尔质量（g/mol）。

（3）pH值的测定。取污泥上清液，用酸度计直接测定其pH值。

4.铜的测定

（1）原理。铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色的胶体络合物，待颜色稳定1h，用比色法测定。如铜的含量超过1mg/L，则溶液浑浊（此时要用蒸馏水稀释）。

（2）仪器。100mL分液漏斗，50mL具塞比色管，光电比色计或分光光度计。

（3）试剂。配制标准试剂和稀释用水都需用经全玻璃器蒸馏的重蒸馏水，普通蒸馏水往往含铜量较高，不应直接使用。

1）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠，溶于蒸馏水中，稀释至100mL，将溶液过滤。

2）乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铵溶液。称取20g纯柠檬酸铵和5g纯乙二胺四乙酸二钠，溶于蒸馏水中，稀释至100mL。

3）硫酸铜标准溶液。称取0.3929g纯硫酸铜（CuSO₂·5H₂O），溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。吸取10mL稀释至100mL，此溶液1mL含有0.01mg铜。

4）氢氧化铵（NH₄OH）。相对密度为0.88。

5）甲酚红溶液。称取0.04g甲酚红溶于100mL乙醇中。

6）四氯化碳。

7）0.08mol/L氰化钾溶液。称取0.52g氰化钾（KCN）溶于蒸馏水中，稀释至100mL。注意此溶液有剧毒。

（4）分析方法

1）吸取预处理后的污泥液样25～50mL（Cu²⁺不超过50μg）于分液漏斗中。

2）加10mL乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铵溶液和2滴甲酚红指示剂。

3）加入氢氧化铵（NH₄OH）直到溶液由红色变为淡红色，最后加几滴，使溶液略带浅紫色为止，放置使其冷却。

4）加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀。

5）加10mL四氯化碳，摇动分液漏斗2min，用滤纸条擦去漏斗壁水后，放出四氯化碳层，用光电比色计（蓝色滤光片）或分光光度计（430nm）测定光密度。

6）标准曲线制备。取铜标准液0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL，分别置于5支50mL比色管中，用蒸馏水稀释至50mL，按分析方法3）以后各步骤进行，并绘制标准曲线，需稳定1h。

（5）计算。

式中 V——污泥液样体积（mL）；

A——标准曲线上对应质量（mg）。