依据GB7479—1987《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》进行检测。

1.原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

2.仪器

（1）带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

（2）分光光度计，20mm比色皿。

（3）50mL具塞比色管。

3.试剂

（1）无氨水。可选用蒸馏水进行制备：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏水中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）纳氏试剂。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI₂）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（3）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL。

（4）按标准储备溶液：称取3.819g经干燥过的氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

（5）铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

（6）质量分数为10%的硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水内，稀释至100mL。

（7）质量分数为25%的氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中。

（8）1mol/L盐酸溶液。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液。

（10）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

（11）质量分数为0.05%的溴百里酚蓝指示液（pH值为6.0～7.6）。

（12）防沫剂，如石蜡碎片。

（13）硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。(www.daowen.com)

4.采样与保存 水样采集后在聚乙烯瓶或玻璃瓶内尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH值<2，于2～5℃保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而导致污染。

5.预处理

（1）较清洁的水采用絮凝沉淀法消除干扰。取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL质量分数为10%的硫酸锌溶液和0.1～0.2mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

（2）污染严重的水或工业废水用蒸馏法消除干扰。

1）蒸馏装置的预处理。加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入0.25g轻质氧化镁和几粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。

2）分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加几滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和几粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏。至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

3）采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

6.适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。如果水样中氨氮含量大于1mg/L，可以直接用纳氏光度法测定；如果水样中氨氮含量小于1mg/L或水样的颜色或浊度较高，则应先用蒸馏法将NH₃蒸出。

7.测定 分取适量预处理后的水样（氨氮含量不超过0.1mg），加入到50mL比色管中，稀释到标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液和1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程为20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。

8.标准曲线的绘制 吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，同水样测试步骤，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的氨氮的含量绘制工作曲线。

9.注意事项

（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

（2）防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

（3）水样中如含余氯，则应加入适量质量分数为0.35%的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

（4）纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。

（5）滤纸中常含少量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免被实验室空气中氨的污染。

（6）无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，使水中各种类型的氨或胺最终都变成不挥发的盐类。进行重蒸馏，收集馏出液即可（弃去50mL初馏液），密塞保存，所有试剂配制和稀释均用无氨水。

（7）纳氏试剂毒性很强，防止吸入。使用纳氏试剂仅取上清液，不用振摇和搅拌沉淀，大量沉淀会影响试剂的灵敏度和比色的再现性。

（8）水样中的余氯会抑制微生物生长，具有氧化性，会生成亚硝酸盐或硝酸盐，使测试结果偏低，可加入适量硫代硫酸钠。