根据GB11893—1989《水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法》进行检测。

1.原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常称磷钼蓝。

2.试剂

（1）（1+1）硫酸。

（2）质量分数为10%的抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在约4℃下可稳定几周。如颜色变蓝，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。将溶液储存于棕色试剂瓶中，约4℃下至少可以稳定两个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两个体积的（1+1）硫酸和一个体积的质量分数为10%的抗坏血酸溶液。使用当天配制。

（5）磷标准储备溶液：称取0.2197g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸，用水稀释至标线。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷（以P计）。

（6）磷标准使用溶液：吸取10.00mL的磷标准储备溶液转至250mL容量瓶中，用水稀释至标线。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷，临用前配制。

3.仪器

（1）125mL凯氏烧瓶。

（2）加热装置。

（3）分光光度计，10mm或30mm比色皿。

（4）50mL具塞刻度管。(www.daowen.com)

注意：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

4.采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加入硫酸酸化至pH值≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃保存，在24h内进行分析。

5.适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度Å=0.01时所对应的浓度），测定上限为0.6mg/L，可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

6.干扰及消除 砷含量大于2mg/L时有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L时有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬含量大于50mg/L时有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L时有干扰，用氧化消解或加氨磺酸可以除去。铁浓度为20mg/L时会使结果偏低5%，铜浓度达10mg/L不干扰，氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。

7.样品的预处理 硝酸-硫酸消解：吸取25mL水样于凯氏烧瓶中，加几粒玻璃珠，加入2mL（1+1）硫酸及2～5mL硝酸。在电热板上或可调电炉中加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mL硝酸，再加热至冒白烟，获得透明液体。放冷后加约30mL水，加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红刚好褪去，充分混匀后移至50mL比色管中。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯氏烧瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释标线，供分析用。

8.样品的测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μb）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。向比色管中加入1mL质量分数为10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比测量吸光度，并从工作曲线上查得磷的含量。

9.校准曲线的绘制 取几支50mL具塞比色管，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至50mL，然后按测定步骤进行操作，测量吸光度。扣除空白试验的吸光度后，根据对应的磷的含量绘制工作曲线。

10.注意事项

（1）如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50mL比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3mL浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

（2）室温低于13℃时，可在水浴中显色15min。

（3）操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

（4）比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。

（5）水样消解程度对结果影响很大，一定要加热至冒白烟。