理论教育 电镀废水处理回用技术:总铜检测方案

电镀废水处理回用技术:总铜检测方案

时间:2023-10-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:依据GB7474—1987《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》进行检测。最低检出浓度为0.010mg/L,测定上限浓度为2.0mg/L,已用于地表水和工业废水中铜的测定。

电镀废水处理回用技术:总铜检测方案

依据GB7474—1987《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》进行检测。

1.原理 在氨性溶液中(pH值为9~10),铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成黄棕色络合物,用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量,其最大吸收波长为440nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1h。

2.试剂

(1)EDTA-柠檬酸铵溶液 称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100mL。

(2)氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液:称取70g氯化铵溶于适量水中,加入570mL氨水,用水稀释至1000mL。

(3)质量分数为0.2%的铜试剂溶液 称取0.2g二乙氨二硫代氨基甲酸钠,溶于水中并稀释至100mL,储存于棕色试剂瓶中,放在暗处可以保存两周。

(4)铜标准储备溶液(1.00mg/mL)称取1.0g金属铜,溶于15mL硝酸溶液(1+1)中,用纯水定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00mg铜。

(5)铜标准使用溶液(5.0μg/mL)吸取5.00mL铜标准储备溶液用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含5.0μg铜。

3.仪器

(1)125mL分液漏斗

(2)分光光度计,20mm比色皿。

(3)50mL具塞比色管。

4.采样及保存 样品采集后应尽快分析,如果需要保存,样品应立即酸化至pH值<2,通常每100mL样品加入0.5mL(1+1)HCl。

5.检测方法的适用范围 本方法的测定范围为含铜0.02~0.60mg/L。最低检出浓度为0.010mg/L,测定上限浓度为2.0mg/L,已用于地表水和工业废水中铜的测定。

6.试样制备(www.daowen.com)

(1)清洁地表水可直接进行测定。

(2)含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,可吸取50mL酸化的水样置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10mL左右。稍冷再加入5mL硝酸和1mL高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40mL,加热煮沸3min后冷却。将试液转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线(若有沉淀,应过滤除去)。

7.显色萃取

(1)吸取适量试样(含铜量低于30μg,体积不大于50mL)置于125mL分液漏斗中,加水至50mL。

(2)清洁水样可加入10mL EDTA-柠檬酸铵溶液和5mL氯化铵-氢氧化铵缓冲液,摇匀。对消解后的试样可加入10mL EDTA-柠檬酸铵溶液和2滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至红色,经黄色变成紫色。

(3)加入5mL铜试剂溶液,混匀后放置5min。

(4)准确加入10.0mL四氯化碳或三氯甲烷,振摇2min,静置分层。

(5)测量:用滤纸吸去漏斗颈部的水分,塞入一小团脱脂棉。弃去最初流出的有机相1~2mL,然后将有机相放入20mm干燥的比色皿中,于440nm波长处,以四氯化碳作参比测量吸光度。

(6)用50mL水代替水样,按上述步骤同时进行空白试验,以试验的吸光度减去空白试验的吸光度后,由校准曲线查出铜的含量。

8.校准曲线 于8个分液漏斗中,分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准使用溶液,加水至体积为50mL,配成一组标准系列溶液。按上述操作步骤进行显色萃取和测量,将测得的吸光度作空白校正后,再按照相应的铜含量绘制校准曲线。

9.注意事项

(1)分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂,因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。

(2)萃取比色时,避免日光直射,以免铜-DDTC络合物分解。

(3)水样中铜含量高时,也可直接在水相中进行比色,并用明胶或淀粉溶液作稳定剂,不必用四氯化碳萃取,但标准曲线要按同样的操作步骤进行。

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