依据GB11910—1989《水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法》进行检测。

1.原理 在氨性溶液中碘存在的情况下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1∶4的酒红色可溶性络合物，于波长530nm处进行分光光度测定。

2.试剂

（1）质量分数为50%的柠檬酸铵溶液。

（2）0.05mol/L碘溶液：称取12.7g碘，加到含有25g碘化钾的适量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。

（3）质量分数为0.5%的丁二酮肟溶液：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。

（4）质量分数为5%的Na₂-EDTA溶液：称取5g Na₂-EDTA溶于水中并稀释至100mL。

（5）镍标准储备液（1mg/mL）：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1g溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

（6）镍标准工作溶液（0.02mg/mL）：取10.0mL镍标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.仪器

（1）分光光度计，10mm比色皿。

（2）25mL具塞比色管。

4.采样及保存 水样采集后，即可用硝酸将水样酸化至pH值<2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加HNO₃至镍的质量分数为1%。

5.干扰及消除(www.daowen.com)

（1）测定50μg镍时，加入质量分数为50%的柠檬酸铵2mL，下列离子均无明显干扰：铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、钙（Ⅱ）、镁（Ⅱ）、铬（Ⅳ）各5mg，铝（Ⅲ）3mg，汞（Ⅱ）1mg，钯（Ⅱ）、银（Ⅰ）和铬（Ⅲ）各50μg。

（2）加入质量分数为5%的Na₂-EDTA溶液2mL，可消除铁（Ⅲ）3mg、钴（Ⅱ）1mg、铜（Ⅱ）和锰（Ⅱ）各0.5mg的影响。

（3）当铜含量超过0.5mg、钴含量超过1mg时，可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去。

（4）氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。

6.方法的适用范围 本方法测镍的最低检出浓度为0.1mg/L（吸光度Å=0.010时所对应的镍浓度），测定上限为4mg/L，已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。

7.校准曲线 于一组25mL具塞比色管中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准使用溶液，加入2mL质量分数为50%的柠檬酸铵溶液和1mL 0.05mol/L碘溶液，加水至20mL，摇匀，然后加入2mL质量分数为0.5%的丁二酮肟溶液，摇匀，再加入2mL质量分数为5%的Na₂-EDTA溶液，加水至标线后摇匀。放置5min后，用10mm比色皿以水为参比液，在530nm波长下测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度-浓度曲线。

8.样品测定 取水样（含镍）置于具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按上述校准曲线的步骤进行显色和测量。若废水中含有悬浮物及有机络合剂，应取适量水样，加消解后，按本方法显色测定。

9.注意事项

（1）在显色操作中，加氧化剂碘溶液后应加水至20mL并摇匀，否则加入氨性丁二酮肟后，不能正常显色。

（2）Na₂-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后再加入，否则EDTA先掩蔽镍，从而使镍不能显色。

（3）在低于20℃的温度下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变。温度高时络合物欠稳定，在此情况下需在较短时间内测量完毕，并应在相同测定条件下绘制校准曲线，显色时间应尽量一致。测量波长选530nm，黄色柠檬酸铁几乎无吸收，不再干扰镍的测定。

（4）氰化物含量高时可使加入的碘液褪色，可将样品加次氯酸钠并加热除去，实际操作中可补加碘液至呈现棕黄色。