1.使用
(1)将仪器选择开关置于“pH”或“mV”档,开启电源,仪器预热几分钟。
(2)仪器在使用之前先要校正,一般在连续使用时,每天需校正一次。仪器的校正方法分为两种,分析精度要求不高时用一点校正法,分析精度要求较高时则用二点校正法。
1)一点校正法用于分析精度要求不高的情况。
①将仪器插上电极,选择开关置于“pH”档。
②将仪器斜率调节器调节在100%位置(即顺时针旋到底)。
③选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液(pH=7),并把电极放入这一缓冲溶液中,调节温度调节器,使所指示的温度与溶液的温度相同,并摇动试杯,使溶液均匀。
④待读数稳定后,该读数应为缓冲溶液的pH值,否则调节定位调节器。
⑤清洗电极,并吸干电极球泡表面的余水。
2)二点校正法用于分析精度较高的情况。
①将仪器插上电极,选择开关置“pH”档,斜率调节器调节在100%处。
②选择两种缓冲溶液,即被测溶液的pH值在该两种缓冲溶液之间或接近,如pH=4和7。
③把电极放入第一种缓冲溶液(pH=7),调节温度调节器,使所指示的温度与溶液一致。
④待读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液的pH值,否则调节定位调节器。
⑤将电极放入第二缓冲溶液(如pH=4),摇动试杯,使溶液均匀。
⑥待读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液的pH值,否则调节斜率调节器。
⑦清洗电极,并吸干电极球泡表面的余水。
(3)经校正的仪器,各调节器不应再有变动。不用时,电极的球泡最好浸在蒸馏水中。一般情况下,24h之内不需要校正,若遇特殊情况则要校正,如测量过浓酸(pH<2)、浓碱(pH>12)或较浓的有机溶液等。
(4)测量pH值
1)被测溶液和定位溶液温度相同时,“定位”保持不变;将电极夹向上移出,用蒸馏水清洗电极头部,并用滤纸吸干;把电极插在被测溶液之内,摇动试杯使溶液均匀后,读出该溶液的pH值。(www.daowen.com)
2)被测溶液和定位溶液温度不同时,“定位”保持不变。用蒸馏水清洗电极头部,并用滤纸吸干;用温度计测出被测溶液的温度值,调节“温度”调节器,使其指示在该温度值上;把电极插在被测溶液之内,摇动试杯使溶液均匀后,读出该溶液的pH值。
(5)测量电极电位(mV值)
1)校正。拔出测量电极插头,插上短路插头,将仪器选择开关置于“mV”档,使读数为±0mV±1个字(温度调节器、斜率调节器在测mV值时不起作用)。
2)测量。接上各适当的离子选择电极,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;把电极插在被测溶液内,使溶液搅拌均匀后,即可读出该离子选择电极的电极电位(mV值)并自动选择正、负极性。
(6)如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时,显示部分发出超载报警。
2.维护
(1)仪器的输入端(玻璃电极插口)必须保持清洁,不使用时将短路插入,以保护仪器。
(2)测量时,电极的引入导线须保持静止,否则将引起测量不稳定。
(3)电极在测量前必须用已知pH值的校正缓冲溶液进行定位校准,为取得更准确的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值越接近被测值越好。
(4)取下电极帽后应注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
(5)测量完毕,不用时应将电极帽套上,帽内应放少量补充液,以保护电极球泡的湿润。复合电极的外参比补充液为质量分数为3%的氯化钾溶液。
(6)电极的引出端必须保持清洁和干燥,要绝对防止输出端短路,否则将导致测量结果失准或失效。
(7)电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中,并防止与有机硅油脂接触。
(8)电极经长期使用后,如发现梯度略有降低,则可把电极下端浸泡在质量分数为4%的氢氟酸中3~5s,用蒸馏水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。
(9)被测溶液中如含有易污染敏感泡或堵塞液接界的物质,而使电极钝化,其现象是敏感梯度降低,或读数不准,则应根据污染物质的性质,用适当的溶液清洗,使之复新。污染物质和清洗剂如表16-1所示。
注意:选用清洗剂时,如能溶聚碳酸树脂的清洗液,要慎用。如四氯化碳、三聚乙烯、四氢呋喃等,可能把聚碳酸树脂溶解后,接触敏感的玻璃球泡,而使电极失效,因此要慎用!
表16-1 污染物质和清洗剂
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