实验中我们需要注意以下几点以保证实验的准确性。

1.实验前准备工作

1）每次测量前要预热15min机器。

2）泄漏检查。

3）采样器流量校准。

4）因为滤膜对大于0.3μm的颗粒采集率不能小于99%，所以为了保证颗粒物采集的准确性，每次使用滤膜前都要进行仔细检查，看滤膜是否有针孔或者破损。为了保证颗粒物称量的准确性，滤膜称量前要消除静电等影响因素。

5）“标准滤膜”的准备。在恒温恒湿箱（室）内按照平衡条件对实验所需的清洁滤膜平衡24h之后进行称重。为了实验的准确性，每张标准滤膜必须非连续称量10次以上，然后取其平均值作为标准滤膜的原始质量。以后每次称滤膜时，都要通过称量两张“标准滤膜”来确定称量条件是否符合要求。不同流量时要求的精度也不同，大流量时称出“标准滤膜”的质量要在原始质量±5mg的范围内，中小流量时需在原始质量±0.5mg范围内，否则应检查称量条件，确定无误后重新称量样品滤膜，直到符合要求才认为滤膜称量的数据合格有效。

6）整个系统需要经常进行漏气检查。系统检漏时，如果采样系统无漏气且滤膜正确安放时，滤膜在采样之后，其上的颗粒物与滤膜的四周白边之间的界限应该是清晰的。如果界限不清晰，则表明滤膜的密封垫需要更换了。

2.实验中需注意事项

1）采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。

2）应记录流量计或流量仪器进口处的平均温度和压力。若由于滤纸上积存的颗粒物太多，使设定的流量不能在整个循环内保持在±5%以内，则试验无效。应当采用较低流量和（或）使用较大直径滤纸重新进行试验。

3）对于柴油机，试验完成后，颗粒物滤纸应在1h内送回称量室，并在称重前置于一个有盖但不密封的培养皿里处理至少1h，但不超过80h。

4）从排气管到滤纸保持架之间的稀释系统和取样系统的所有零件，由于与原始排气接触，因此在设计上必须尽量减少颗粒物的附着或变化。所有零件必须由不与排气成分发生反应的导电材料制成，并且必须接地，以防止静电效应。

3.分析天平和称重室条件(www.daowen.com)

分析天平采用感量为0.1mg或0.01mg，根据HJ 618—2011《环境空气PM₁₀和PM_2.5的测定重量法》要求，检出限为0.010mg/m³，所以灵敏度0.1mg或者0.01mg的分析天平就可满足要求。但是HJ 618—2011中有“两次称量之差小于0.04mg；恒温恒湿后，每张滤纸非连续称量10次以上”，即使使用最好的0.01mg电子分析天平，它的典型重复性（sd）指标为0.04mg+1×10^-7×毛重，再加上各种误差和偏移，两次称量之差将不能满足HJ 618—2011的要求。所以选择0.001mg级别的电子分析天平才能符合细颗粒物称量的要求。称量时，要消除静电影响，主要有两种办法，一是使用释放型的除静电装置对滤纸放电，然后才开始称量；二是选择带有法拉第笼功能的电子分析天平，对滤纸的静电进行屏蔽。

恒温恒湿箱（室）：温度在15～30℃范围内可调，温度误差不超过1℃，相对湿度控制在（50±5）%，可连续工作。

4.滤纸技术要求

滤纸尺寸圆形直径（46.2±0.25）mm，材质为PTEE Teflon，厚度为（40±10）μm，依照ASTM F316-94方法测定孔径为2μm；在样气流速在16.67L/min情况下最大压降不超过30Cm水柱；暴露在40%相对湿度下24h和暴露在35%相对湿度下24h增重相比较不超过10μg。

5.系统标定

系统的标定是为了保证G_tot和G_dil之间的微小差值的精确度即保证采样废气流量G_p的精度，系统对两个流量计都有自动标定功能。它的标定方法如图17-8所示。

图17-8 SPC472流量标定示意图

整个系统的标定分两步进行，首先是在流量范围内的几个流量设定值处对总风洞流量的质量流量进行标定，抽气泵运转，这时气流并不流经风洞只让环境空气流过一层流元件。通过压差传感器和温度传感器分别测定层流元件入口处的压力、前后压差和气流温度来计算出标定流量。下一步是调节总风洞流和稀释空气流以获得不同的稀释比。此时，废气并不流入风洞，而是流经控制柜中的第二个层流原件，执行标定程序来标定废气探头处的流量。因此，稀释空气被引入层流原件后面的管路中，该管路模拟稀释风洞，而流经层流原件的气流则代表废气探头流量。压差传感器测量值为这个层流原件的前后压差。

考虑到取样条件对细颗粒物排放测量的影响：

1）颗粒物取样流量在每个工况点的波动导致了细颗粒物比排放量结果偏大或偏小，最终使得细颗粒物测量的结果的可重复性较差；所以流量控制应该在±2%以内。

2）排气稀释后的温度会影响细颗粒物离缸后所进行的物理或化学变化和细颗粒物尺寸分布，但稀释温度低于50℃时对细颗粒物测量结果影响不大。所以温度应控制在50℃以下。