化学分析法因其设备简单、投资少、测量准确,因而在生产中得到广泛应用,用化学分析测定甲醛含量大致有如下几种方法。
1.变色酸法
变色酸法是测定甲醛的较为成熟的分析方法,甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合,呈蓝紫色反应,其呈色强度与甲醛含量成正比。因此,可借生成蓝紫色的深浅与同样操作的标准使用液进行比较,测得试样中的甲醛含量。该方法的最低检出浓度为0.lmg/L,当甲醛含量为0.5μg/5mL、3.0μg/5mL、10μg/5mL时,相对标准偏差分别为7.5%、8.0%、4.5%。但该显色反应在室温下很慢,在沸水中反应20~30min方可完全,生成的颜色至少可稳定16h。
2.乙酰丙酮法
乙酰丙酮法的原理是甲醛气体经水吸收后,在pH为6.0的乙酰-乙酸铵溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物。该方法操作简便,性能稳定,误差小,干扰少,比色液可稳定12h不变,检出限为0.25mg/L。当酚含量为15mg以下和乙醛含量为3mg以下时不干扰测定。乙酰丙酮法是测定甲醛的较为理想的分析方法,目前在各个领域已得到了广泛的应用。陈炎等采用乙酰丙酮法测定环境空气中的微量甲醛。印楠采用乙酰丙酮法测定废水中的甲醛。朱英等采用乙酰丙酮法测定消毒剂中的甲醛。刘文君等采用乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛。吕玉琼等采用乙酰丙酮法测定了各种不同的干香菇和鲜香菇中的甲醛含量。
3.副品红法(www.daowen.com)
品红亚硫酸法最早在1866年由希夫提出,品红与亚硫酸作用生成无色的希夫试剂,再与醛作用生成紫红色化合物,为总醛反应,加硫酸生成蓝色化合物,是甲醛的特有反应,其他醛与酚不干扰测定。由此李万海提出了改良的副品红法,改变加入试剂的次序,先加酸性副品红,后加亚硫酸钠,反之则无颜色生成,提高了方法的稳定性和灵敏度。阎立荣将该方法用于流动注射分析,甲醛与副品红和亚硫酸钠溶液在流动管道中反应,反应液通过分光光度法检测器,在570nm处检测,取样量只需80μL。徐永军等采用副品红亚硫酸法测定织物中游离甲醛,并探讨了某些表面活性剂对显色体系的增敏作用以及在织物防皱处理中树脂单体及其他一些干扰物对甲醛测定的影响。该方法的优点是简便、灵敏,缺点是褪色快。用该方法测定空气中的甲醛,可得理想的结果。
4.酚试剂法
酚试剂学名3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)。该方法的原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色的深浅,比色定量。该方法检出下限为0.056μg,当采样体积为10L时,测定浓度范围为0.01~0.15mg/m3。此法灵敏度高,操作简便,但易受其他醛的干扰。二氧化硫共存会使测定结果偏低,可将气样预先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
上述几种方法中,变色酸法与乙酰丙酮法的灵敏度相同,且均需在沸水浴中加热显色,乙酰丙酮比色法加热时间为3min,变色酸法加热时间较长些。酚试剂比色法在常温下显色,因而在国内被广泛模拟用于室内空气中甲醛快速检测仪器的制备。
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