仪器分析法具有灵敏度高、准确、可靠、干扰小等优点，但是，仪器分析法需要昂贵的大型仪器设备，并且操作繁琐，而未被大范围采用。
1.示波极谱法
示波极谱法是近年发展起来的一种快速分析技术，许多含有羰基结构的醛（酮）化合物可以用示波极谱法测定。该方法是利用甲醛在酸性条件下能被肼还原的特性来测定甲醛，在0.01mol/LH3Po4溶液中，甲醛与盐酸苯肼生成的甲醛苯腙衍生物在-0.76V电位处产生一个极为灵敏的二阶导数还原波，利用该还原波测定甲醛，无须除氧，检出限高达0.002mg/L。黎源倩等采用示波极谱法测定室内空气中甲醛，在0.01mol/L醋酸～0.1mol/L醋酸铵介质中，在0.15%的乙酰丙酮溶液中，用三电极系统、原点电位为-0.76V处扫描，在电位为-0.96V处有一极谱峰，检出限为0.002mg/L。张文德等采用示波极谱法测定食品包装材料与容器涂料中的甲醛及饮料中的游离甲醛，在pH为5.0的0.02mol/L乙酸～0.02mol/L乙酸钠介质中，在1.2g/L的硫酸肼溶液中，在-0.75～-1.25V电位区间作单扫描极谱测量，甲醛在-1.04V处产生一个灵敏的吸附还原波，检出限为0.05mg/L。极谱法由于仪器设备相对其他仪器分析法来说简单、快速、成本低、干扰小、精密度和准确度较高，近几年得到了许多分析工作者的重视。
2.气相色谱法（GC）
气相色谱法是根据空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2.4-二硝基苯肼（2.4-DNpH）的担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量，检出限为0.2μg/mL。若以0.5L/min流量采气50L时，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范围为0.02～1mg/m3。
气相色谱仪具有高速、高效、高灵敏、样品用量少的特点，适宜于分离复杂混合物，故越来越多地被应用于空气中污染物的监测。随着色谱技术的发展和日益完善，气相色谱被广泛应用于环境监测、医药卫生、农业、食品、空间研究等领域。气相色谱法已被列为测定室内空气中甲醛的标准方法。
3.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
自1957年Holmes等首先实现了气相色谱与质谱联用以来，气质联机技术日臻完善，它是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。MCClenny WA等用固体吸收剂（石墨碳和碳分子筛结合）对空气中的醛类化合物进行气相色谱-质谱测定。2000年吴鸣、李栋等研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟，使卷烟烟气通过装有2.4-二硝基苯肼衍生化试剂酸性溶液的捕集装置，烟气中的醛类化合物与2.4-二硝基苯肼反应，生成稳定的2.4-二硝基苯腙衍生物，经三氯甲烷萃取，并在氮气保护下浓缩后，采用配备氮磷检测器（（NPD）的毛细管气相色谱仪进行分析。与气相色谱法相比，GC-MS法除具有高效分离能力和准确的定性能力外，还能够检测尚未分离的色谱峰，且其灵敏度更高，数据更可靠，在一般应用中可省去其他色谱检测器。但是，GC-MS要求样品具有一定的蒸气压，因此多种情况下所研究的样品需要经过适当的预处理和衍生化，以使之成为易汽化的样品才能进行GC-MS分析。(www.daowen.com)
4.高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种分离分析技术，它引入了气相色谱的理论，能对低碳数醛和酮进行分离测定，适用于空气中低碳数醛和酮共存时的分别测定。其原理是空气中醛和酮类化合物在酸性条件下与吸附剂表面涂的2.4-二硝基苯肼反应生成腙而被保留，然后用二硫化碳洗脱，经高压液相色谱分离，紫外吸收检测器检测。当高压液相色谱进样10μL，检测限为2μg/mL。Konrad等采用高效液相色谱法测定了德国东部大气中的醛和酮。Papa和Turner总结了用气相色谱法分析2.4-二硝基苯肼的甲醛衍生物的困难，同时报告了用高效液相色谱取得的较好的结果。
生命科学、生物工程技术的发展，迫切需要解决高沸点、强极性、热不稳定、大分子复杂混合物的分离、分析课题，这种需要推动了高效液相色谱技术的发展。其特点与气相色谱相似，不仅速度快、效率高、灵敏度高、操作高度自动化，而且应用范围更广泛，HPLC对试样的要求不受其挥发性的限制。在全部有机化合物中仅有20%的样品适用于GC，HPLC却恰可弥补GC的不足之处，可对80%的有机化合物进行分离和分析。
5.高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）
高效液相色谱法虽然已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得了广泛的应用，但其尚缺乏高灵敏度和具有结构分析功能的检测器，因此实现高效液相色谱与质谱联用。液质联用技术的研究起步于20世纪70年代，高效液相色谱-质谱联用法实现了液相色谱与质谱联用以来，液质联机技术日臻完善，它是利用液相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法，是分析化学工作者努力的目标。进入20世纪90年代，液质联用的发展最为引人注目。HPLC的优势在于具有很高的分离能力，但它不能对己分离的每一组分进行直接定性，主要靠与标准样对比保留值定性，繁琐而且费时。质谱法能够准确测定有机物的相对分子质量，提供丰富的结构信息，用量少，但其样品需经预处理，程序复杂、耗时。HPLC-MS刚好弥补了这两点不足。
6.SIFT-MS质谱法
SIFT-MS的实验原理：首先被选定的用来电离的前体离子（H3O+，NO+，O2+）注入快速流动的氦载气流管中。然后被测样品通过加热到100℃左右的标准毛细管和连接管进入氦载气和前体离子群中，前体离子与待测样品中的成分反应从而测定样品中各组分的浓度。该装置能进行实时、定量检测需特别关注的污染物，整个实验过程15min内完成。
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